[發明專利]一種法羅培南鈉原料中二聚物雜質含量的測定方法

有效

• 申請號: 201410399741.1
• 申請日: 2014-08-15
• 公開（公告）號: CN104165957A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 程玉寶;劉俊華;杜青波;赫渦濤;傅文強;鐘雅妮
• 申請（專利權）人: 珠海聯邦制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京市隆安律師事務所 11323
• 代理人: 劉東方

1.一種法羅培南鈉中二聚物含量的測定方法，其特征在于，所述方法包括采用高效液相色譜法進行檢測，其中所述色譜條件為：

反相色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；

流動相：流動相A：乙腈；流動相B：0.05％的三氟乙酸水溶液；進行線性梯度洗脫。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述線性洗脫梯度如下：

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述十八烷基硅烷鍵合硅膠柱為內徑4.6mm、長度100～250mm、粒徑3.5～5μm。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法進一步包括：所述高校液相色譜法中的柱溫：25℃～40℃；優選柱溫：40℃。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法進一步包括：所述高校液相色譜法中的流速：0.8ml/min～1.2ml/min；優選流速：1.0ml/min。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法進一步包括：高校液相色譜法中的檢測波長：210nm-350nm；優選檢測波長：240nm。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法進一步包括檢測器，其中所述檢測選自紫外檢測器、二極管陣列檢測器或質譜檢測器。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括供試品溶液的制備：取法羅培南鈉二倍半水合物，置量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；優選所述供試品溶液的濃度以無水法羅培南計為1.5mg/ml～2.5mg/ml；進一步優選為2mg/ml。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括對照溶液的制備：采用主成分自身稀釋對照法，精密量取供試品溶液，置量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即為對照溶液；優選所述對照溶液的濃度以無水法羅培南計為0.015mg/ml～0.025mg/ml；進一步優選為0.02mg/ml。

10.根據權利要求1-9任一所述的方法，其特征在于，所述方法中的二聚物為在紫外光譜232nm和335nm處有最大吸收、其質譜m/z為571的物質。