[發明專利]一種拆遷廢物中有機物的測定方法

有效

• 申請號: 201410399655.0
• 申請日: 2014-08-14
• 公開（公告）號: CN104165956A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 黃晟;趙由才;高小峰;謝田;孫艷秋;柴曉利;牛冬杰
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 上海德昭知識產權代理有限公司 31204
• 代理人: 陳龍梅

技術領域

本發明涉及一種拆遷廢物中有機物的測定方法，具體是一種工業企業拆遷建筑物及場地土壤中包括農藥和多環芳烴有機污染物含量的測定方法。

背景技術

我國每年都有大量化工、農藥企業面臨拆遷或改建，由此帶來的工業企業建筑拆遷廢物對人類生存環境構成了新的威脅。但迄今為止，關于工業企業建筑拆遷廢物處置與資源化的科學研究和政策法規都相對滯后，處置方式往往照搬普通拆遷廢物，或是隨意堆置，或是直接制作建材。究其原因，是尚缺一套適用于工業企業拆遷及場地固體廢物的有機污染物檢測方法。事實上，有毒有害有機污染建筑廢物必須進行無害化處理后，才能進行下一步處理處置，否則無論是進入土壤、水體或是散逸在大氣中，都會造成嚴重的環境污染。化工和農藥企業拆遷廢物中多環芳烴及農藥含量高，如何從環境樣品中將其分離出來并作進一步的分析，從而實現對工業企業建筑拆遷廢物的源頭無害和有害分類管理，具有重要意義。

多環芳烴(Polycyclic?Aromatic?Hydrocarbons，PAHs)一般為有機物在不完全燃燒或在還原氣氛中熱分解而產生的，是重要的環境污染物。其人為源主要來自于工業工藝過程，包括有機物加工，廢棄，燃燒或使用。許多化工廠以煤為生產原料，而含有多環芳烴的煤焦油及其下游產品，以及作為農藥等化工生產的重要原料的多環芳烴化合物，是造成工業企業建筑物及場地土壤的污染。迄今已發現有200多種多環芳烴污染物,其中有相當部分具有致癌性，如苯并α芘，苯并α蒽等。同時，農藥車間運行過程中因散落、濺射或揮發而逸出的農藥作為污染物，也會在工業企業建筑物及場地土壤中停留較長的時間。

農藥在農業生產上的使用，對消除病蟲害，鏟除雜草，增加農業產量做出了不可磨滅的貢獻，但由于高毒、高殘留、難降解農藥的使用，對生態環境和人類健康也產生嚴重的危害。截止至2009年，我國共有農藥生產企業2600多家，同時每年有大量生產企業面臨拆遷或改建而報廢。在設備生產及棄置的過程中，農藥原藥及中間體經大氣、水體或直接接觸等途徑進入車間墻面、地面以及土壤環境，造成環境污染。

現用于多環芳烴分析測定的方法主要是以土壤為對象，而農藥的分析測定更多是針對食品的。土壤中多環芳烴的分析有樣品萃取、凈化和測定三個過程。而視頻農藥的分析一般為萃取和測定，但是由于食品含有大量有機質，其測試方法與普通固體廢物又有較大的差別。目前主要的萃取技術有經典和自動索氏提取、超聲提取、微波提取、加速溶劑提取、固相微萃取等。傳統索氏提取耗時長，優勢是回收率高；自動索氏提取實現了全自動操作，耗時約為經典索氏的1/2到1/3；超聲波萃取價格低廉，速度較快，但操作相對繁瑣，回收率較低；微波萃取耗時短，回收率高，溶劑消耗少，但萃取溫度較高，可能造成萃取物分解，同時設備較為昂貴；加速容積萃取耗時短，回收率高，操作安全，是應用較為普遍的萃取方法。多環芳烴的凈化方法主要包括弗羅里硅土柱凈化、氧化鋁柱凈化、硅膠柱凈化、凝膠滲透層析凈化以及商品化的固相萃取小柱。其中固相萃取小柱使用方便，無需前處理過程，同時規格較一致，可以減少手動操作帶來的誤差。多環芳烴分析測定方法有紙色譜、薄層色譜、填充柱氣相色譜、毛細管柱氣相色譜、氣相色譜-質譜、高效液相色譜等方法。

目前還沒有針對拆遷建筑物及場地土壤中有機污染物的前處理和分析測試方法。同時，現有的測試方法分析對象較為單一，在應用于實際固體樣品的分析測定時，往往需要分步測定，增加了操作步驟，實用性較差。

發明內容

本發明的目的是提供一種拆遷建筑物和場地土壤中多環芳烴和農藥污染物同步萃取凈化測定方法，該方法適用于工業企業建筑拆遷物及場地土壤中多環芳烴、農藥的同步分析處理與測試，檢測精確可靠。

為達上述目的，本發明采用氣相色譜-質譜法測定，測定前，先進行固體樣品處理，再進行氣相色譜-質譜分析，具體步驟如下：