[發明專利]一種拆遷廢物中有機物的測定方法

有效

• 申請號: 201410399655.0
• 申請日: 2014-08-14
• 公開（公告）號: CN104165956A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 黃晟;趙由才;高小峰;謝田;孫艷秋;柴曉利;牛冬杰
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 上海德昭知識產權代理有限公司 31204
• 代理人: 陳龍梅

1.一種拆遷廢物中有機物的測定方法，其特征在于：先將待測建筑拆遷廢物及場地廢物置于暗處，自然風干，簡單破碎至顆粒狀或粉狀，篩去雜草和其他雜質，成為拆遷廢物樣品；然后量取拆遷廢物樣品：丙酮溶液＝1：10質量比，將丙酮溶液加入拆遷廢物樣品，超聲提取15-30min，每隔10分鐘攪動一次；超聲結束靜置，待拆遷廢物樣品自然沉降后分離掉上層的萃取液，再將沉降的拆遷廢物樣品轉入離心管，加入正己烷溶液，3000rpm條件下離心5min，移取上清液，并將上清液與萃取液合并，得到樣品上清液上樣；將樣品上清液上樣移入經正己烷預淋洗的硅膠固相萃取柱，用正己烷：二氯甲烷＝1：1體積比組成的混合液作為洗脫劑進行洗脫，收集淋洗液并用氮氣吹干，得到殘渣，將正己烷溶液加入殘渣，使殘渣溶解，過0.45μm有機濾膜，最后用氣相色譜-質譜聯用儀測定，即得到拆遷廢物中有機物含量；

上述氣相色譜-質譜聯用儀的色譜柱為Rxi-5ms,規格30m×0.25mm×0.25μm；載氣為氦氣，流速1mL/min；進樣量1μL；進樣方式為不分流進樣；

上述有機物為農藥和多環芳烴；農藥包括有機氯農藥和有機磷農藥；

有機氯農藥為α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏劑、環氧七氯、Alpha-氯丹、α-硫丹、g-氯丹、p,p'-DDE、狄氏劑、異狄氏劑、β-硫丹、p,p'-DDD、異狄氏醛；

有機磷農藥為甲胺磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷、氧樂果、樂果、甲基對硫磷、殺螟松、馬拉硫磷、毒死蜱、異柳磷、喹硫磷、殺撲磷、丙溴磷、三唑磷、伏殺磷；

多環芳烴為萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(j)熒蒽、苯并(e)芘、苯并(b)熒蒽；

2.根據權利要求1所述的一種拆遷廢物中有機物的測定方法，其特征在于：所述的用氣相色譜-質譜聯用儀測定，即得到拆遷廢物中有機物含量是，測定拆遷廢物中農藥含量采用的升溫程序為：起始溫度40℃，以20℃/min升至140℃，再以15℃/min升至200℃，再以5℃/min升至270℃，保持5分鐘；進樣口溫度為280℃，色譜-質譜接口溫度280℃，離子源溫度260℃，質量掃描范圍為50-500amu。

3.根據權利要求1所述的一種拆遷廢物中有機物的測定方法，其特征在于：所述的用氣相色譜-質譜聯用儀測定，即得到拆遷廢物中有機物含量是，測定拆遷廢物中多環芳烴含量采用的升溫程序為：起始溫度50℃，保持2分鐘，再以11℃/min升至300℃，保持4.5min，進樣口溫度為280℃，色譜-質譜接口溫度280℃，離子源溫度260℃，質量掃描范圍為50-500amu。