[發明專利]一種拆分制備光學純R-1-苯乙胺的方法

有效

• 申請號: 201410396874.3
• 申請日: 2014-08-13
• 公開（公告）號: CN104152526A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 陳永軍
• 申請（專利權）人: 陳永軍
• 主分類號: C12P41/00
• 分類號: C12P41/00;C12P13/00;C07C209/00;C07C211/27
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.光學純R-1-苯乙胺的拆分制備方法其特征在于：1）在高壓反應釜中，以甲苯為溶劑，按摩爾比1:1.0-2.0的比例加入原料1-苯乙胺和酰基供體D-(-)-O-乙酰基扁桃酸，然后按原料1-苯乙胺質量分數1%-10%的比例加入脂肪酶Novozym?435和KT-02(鎳型催化劑)，高壓釜密封進行氮氣置換后，通入氫氣至壓力0.1-1.0MPa并升溫至40-70℃反應20小時，即可將1-苯乙胺完全轉化為(R)-(1-苯基乙基)乙酰胺，且產物ee值達99%；反應結束后，將溶液進行濃縮，柱層析，得純(R)-(1-苯基乙基)乙酰胺，2）將步驟1中制得的(R)-(1-苯基乙基)乙酰胺溶解在10倍（v/w）的醇與酸液（v/v=1:1）的混合溶液中，加熱回流反應24小時，(R)-(1-苯基乙基)乙酰胺完全水解得R-1-苯乙胺鹽；3）將步驟2所得R-1-苯乙胺鹽進行堿化處理，然后通過有機溶劑萃取、干燥、濃縮即可得到光學純的R-1-苯乙胺，最終整個步驟產品收率可達93%以上，且產品純度為99%；根據所述，其反應方程式如下：????????????????????????????????????????????????。

2.根據權利要求1所述，光學純R-1-苯乙胺的制備方法其特征在于步驟1)中的酰基供體為D-(-)-O-乙酰基扁桃酸，消旋催化劑為KT-02鎳型催化劑。

3.根據權利要求1所述，光學純R-1-苯乙胺的制備方法其特征在于步驟2)中的醇為甲醇或乙醇；酸為鹽酸或硫酸。

4.根據權利要求1所述，光學純R-1-苯乙胺的制備方法其特征在于步驟3)中的堿化處理所用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水；萃取所用的有機溶劑為甲苯、二氯甲烷，1,2-二氯乙烷，乙醚等。