[發明專利]一種多回流環保型甲縮醛制備工藝

無效

• 申請號: 201410396780.6
• 申請日: 2014-08-13
• 公開（公告）號: CN104193598A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 李光軍;趙秀麗;薛棟梁;王志英;張志勇;劉孝禮
• 申請（專利權）人: 山東濱州新天陽化工有限責任公司
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/56;C07C41/58
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 江莉莉

1.多回流環保型甲縮醛的制備方法，其特征在于，所述的方法包括下述的步驟：

原料甲醛與甲醇相混合后，經泵送入加熱器預熱，經過預熱后的混合液進入預反應器，此時部分原料發生縮合和脫水反應生成甲縮醛，在預反應器中有催化劑；

經預反應器反應后的物料進入精餾塔，熱氣體上升與回流的冷液體逆流接觸，塔頂得到甲縮醛氣體進入冷卻器，冷卻為85-99.5%的甲縮醛溶液；甲縮醛溶液一部分回到塔頂作為回流液，另一部分作為產品采出；

塔下部未反應的物料由塔底再沸器預熱后經泵送入主反應器，主反應器出來的物料再進入精餾塔精餾，塔底排出的廢水給原料預熱。

2.如權利要求1所述的多回流環保型甲縮醛的制備方法，其特征在于，所述的甲醛與甲醇的摩爾比為1：1-3。

3.如權利要求1所述的多回流環保型甲縮醛的制備方法，其特征在于，所述的甲醛與甲醇的摩爾比為1：1.5。

4.如權利要求1所述的多回流環保型甲縮醛的制備方法，其特征在于，所述的物料在加熱器中預熱的溫度為60-80℃。

5.如權利要求1所述的多回流環保型甲縮醛的制備方法，其特征在于，所述的塔頂得到的甲縮醛氣體與回流的甲縮醛溶液的摩爾比為什1：2?-1：3。

6.如權利要求1所述的多回流環保型甲縮醛的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為強酸性大孔徑陽離子交換樹脂，所述的催化劑的用量為物料重量的2-6%。

7.如權利要求1所述的多回流環保型甲縮醛的制備方法，其特征在于，所述的原料甲醇的濃度為99.5%，所述的原料甲醛的濃度為10-30%。

8.如權利要求1所述的多回流環保型甲縮醛的制備方法，其特征在于，所述的預反應器的溫度為95-110℃。

9.如權利要求1所述的多回流環保型甲縮醛的制備方法，其特征在于，所述的塔底排出的廢水中甲醛含量小于200ppm。

10.如權利要求1所述的多回流環保型甲縮醛的制備方法，其特征在于，所述的塔頂得到的甲縮醛與甲醇的共沸物中，甲縮醛為88-99.8%，余量為甲醇。