[發明專利]一種5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成方法

有效

• 申請號: 201410396415.5
• 申請日: 2014-08-12
• 公開（公告）號: CN104130193A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 丁彩峰;朱小剛;劉芳;姚俊生;徐子云;張錦鳳;石春明;孫趙
• 申請（專利權）人: 南通醋酸化工股份有限公司
• 主分類號: C07D235/26
• 分類號: C07D235/26
• 代理公司: 上海三和萬國知識產權代理事務所(普通合伙) 31230
• 代理人: 陶芾

1.一種5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)縮合

將鄰苯二胺、尿素、氯代苯重量比1:0.8-1:4-10投入反應容器中，在95-130℃保溫12-14h，反應過程中氨氣用水吸收，反應結束后經過濾、洗滌后，所得物料100-120℃烘干制得苯并咪唑酮；

(2)硝化

將苯并咪唑酮、水、濃硝酸按重量比1:2-2.5:0.2-0.5投入上述反應容器中，保溫3-4小時，反應結束，經過濾、洗滌后，所得物料100-120℃烘干制得5-硝基苯并咪唑酮；

(3)還原及乙酰化

將5-硝基苯并咪唑酮、無水乙醇、催化劑A_aB_b/TiO₂按重量比1:10-12:0.03-0.05投入還原反應釜，90-95℃加氫反應6-8小時，待反應完全后，泄壓并趁熱過濾去除催化劑，濾液直接引入所述反應容器，并加入占5-硝基苯并咪唑酮重量比為0.01-0.012的亞硫酸氫鈉，在55-60℃一次性吸入占5-硝基苯并咪唑酮重量比為0.5-0.7的雙乙烯酮，在吸入的同時打開所述反應容器的排空閥，升到75-80℃后保溫2-3小時，反應過程中產生的壓力通過排空閥排出，反應結束后，經過濾、洗滌后，所得物料100-120℃烘干制得5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。

2.根據權利要求1所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于，所述的催化劑A_aB_b/TiO₂，其中，A為Pd、Pt中的一種或兩種組合；B為Fe、Mo、Cr、Mn等中的兩種或三種組合；2.3≤b≤4.8；6.2≤b≤10.9；二氧化鈦的比表面積為9m²/g。

3.根據權利要求2所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成方法，所述催化劑的制備：是由載體二氧化鈦350-450℃焙燒預處理5-8h，然后加入含有金屬離子A和B的硝酸鹽的水溶液混合共浸漬8-12h，水浴蒸干，100-120℃條件下干燥8-12h、300-400℃條件下烘干9h-12h，500-550℃條件下焙燒5-8?h，然后自然冷卻得到復合型固相催化劑。

4.根據權利要求1所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于，步驟(1)所述縮合中，濾液減壓蒸餾回收套用氯代苯。

5.根據權利要求1所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于，步驟(3)中，反應結束后的濾液精餾乙醇，回收套用。

6.根據權利要求1所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于，步驟(3)所述無水乙醇配置成40-60％質量濃度。

7.根據權利要求1所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于，步驟(2)所述濃硝酸在反應體系為70-110℃范圍內緩緩加入。

8.根據權利要求1所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于，步驟(3)所述催化劑的去除在氮氣氛圍內進行。

9.根據權利要求1所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于，所述原料百分比含量分別為：鄰苯二胺為98.5％以上，尿素為98.5％以上，氯代苯98.5％以上，硝酸65-68％，雙乙烯酮98％以上，亞硫酸氫鈉為98％以上。