[發明專利]一種鹽酸吉西他濱中間體的制備方法有效
| 申請號： | 201410394643.9 | 申請日： | 2014-08-13 |
| 公開（公告）號： | CN104130301A | 公開（公告）日： | 2014-11-05 |
| 發明（設計）人： | 陳欣 | 申請（專利權）人： | 陳欣 |
| 主分類號： | C07H19/073 | 分類號： | C07H19/073;C07H1/00 |
| 代理公司： | 無 | 代理人： | 無 |
| 地址： | 250014 山東省濟*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鹽酸 中間體 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種式（I）化合物的制備方法，包括以下步驟：
以胞嘧啶為原料與六甲基二硅胺烷在硫酸銨的催化作用下回流反應至溶液溶清后蒸出過量六甲基二硅胺烷得胞嘧啶保護基，然后加入溶劑升溫至70-80℃得胞嘧啶硅醚保護基的溶液；
2-脫氧-2,2-二氟-D-赤式-五呋喃糖-3,5-二苯甲酯-1-甲磺酸酯溶于溶劑中攪拌，然后加入催化劑加熱至溶劑沸點至沸點以下10℃得2-脫氧-2,2-二氟-D-赤式-五呋喃糖-3,5-二苯甲酯-1-甲磺酸酯溶液；
其特征在于：還包括以下步驟c)?
將a)中的硅醚保護基溶液滴入步驟b)的2-脫氧-2,2-二氟-D-赤式-五呋喃糖-3,5-二苯甲酯-1-甲磺酸酯溶液中，2-3小時滴加完畢，升溫至回流反應2-2.5小時后降至40-50℃經硅藻土抽濾，向濾液中滴加鹽酸攪拌后析出固體烘干得式（I）化合物。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟a）和步驟b)所述溶劑為異戊醇或正戊醇。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟b)中所述催化劑為磷鎢酸或磷鉬酸。
4.根據權利要求1所述的式（I）化合物的制備方法，其特征在于：步驟a）的硅醚保護基溶液滴入步驟b)的2-脫氧-2,2-二氟-D-赤式-五呋喃糖-3,5-二苯甲酯-1-甲磺酸酯溶液的滴加過程中保持步驟b）溶液溫度在沸點至沸點以下5℃。
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