[發(fā)明專利]一種含鎢涂層坩堝的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410394374.6
• 申請(qǐng)日: 2014-08-12
• 公開（公告）號(hào): CN104213096B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顏彬游;宋久鵬;呂延偉;劉俊勇;于洋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廈門虹鷺鎢鉬工業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C23C16/14
• 分類號(hào): C23C16/14;C23C16/02;C23C16/56
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司35204
• 代理人: 張松亭

1.一種含鎢涂層坩堝的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)將加工態(tài)純鎢，純鉬或鉬合金，加工成所需幾何形狀和尺寸的坩堝基材；

(2)將坩堝內(nèi)外表面采用砂紙進(jìn)行打磨，或采用噴砂工藝，去除表面氧化層，隨后進(jìn)行超聲波堿洗，超聲丙酮清洗除油，再依次用超純水，分析純酒精進(jìn)行清洗，吹干；

(3)以六氟化鎢(WF₆)氣體為原料，以氫氣(H₂)為還原氣體，在350-600℃的基材溫度條件下，在坩堝表面進(jìn)行化學(xué)氣相沉積(CVD)，所述通入的H₂和WF₆的摩爾比為1:2-3.5，化學(xué)氣相沉積的沉積速率為0.2-0.6mm/h；形成0.01-5mm厚度的鎢(W)涂層，即制得涂覆有CVD-W涂層的坩堝部件；

(4)反應(yīng)完成后，關(guān)閉WF₆，停止加熱，繼續(xù)通入氫氣至爐內(nèi)溫度降至100℃以下，改通氮?dú)饫鋮s至室溫，然后拆爐，取出樣品，即制得內(nèi)外表面均涂覆鎢涂層的鎢坩堝部件；

(5)將涂覆有純鎢涂層的坩堝部件放入真空退火爐，抽真空至1×10^-3Pa以下，以50-500℃/h升溫至600-1800℃，保溫0.5-5h，隨后以150-250℃/h緩慢降至室溫，即獲得涂覆有純鎢涂層的鎢坩堝制品。

2.如權(quán)利要求1所述一種含鎢涂層坩堝的制備方法，其特征在于：所述坩堝基材形狀包括如下形狀：如圓筒形、方形、錐形或球形。

3.如權(quán)利要求1所述一種含鎢涂層坩堝的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中將坩堝基材進(jìn)行超聲波堿洗工藝去除表面氧化層，所述的堿包括NaOH溶液；堿液濃度為0.1-1mol/L。

4.如權(quán)利要求1所述一種含鎢涂層坩堝的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中坩堝基材溫度為400-580℃。

5.如權(quán)利要求1所述一種含鎢涂層坩堝的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中六氟化鎢和氫氣的純度至少為99.99％；通入CVD反應(yīng)器前，六氟化鎢溫度高于45℃而低于其分解溫度，壓力為70-120kPa。

6.如權(quán)利要求1所述一種含鎢涂層坩堝的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述通入的H₂和WF₆的摩爾比為1:2.5-3.0，化學(xué)氣相沉積的沉積速率為0.3-0.5mm/h。

7.如權(quán)利要求1所述一種含鎢涂層坩堝的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)的鎢涂層厚度為0.05-2.5mm。

8.如權(quán)利要求1所述一種含鎢涂層坩堝的制備方法，其特征在于：針對(duì)所述鎢、鉬及鉬合金坩堝，對(duì)內(nèi)外表面分別或同時(shí)涂覆0.01-3mm厚度的CVD-W涂層。

9.如權(quán)利要求1所述一種含鎢涂層坩堝的制備方法，其特征在于：所述鎢，鉬及鉬合金坩堝內(nèi)外表面及不同部位涂覆具有一定厚度差異的鎢涂層。

10.如權(quán)利要求1所述一種含鎢涂層坩堝的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中對(duì)涂覆鎢涂層坩堝進(jìn)行真空退火處理，退火溫度為1000-1500℃，退火時(shí)間1-3小時(shí)。