[發(fā)明專利]一種含鎢涂層坩堝的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410394374.6
• 申請日: 2014-08-12
• 公開（公告）號: CN104213096B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發(fā)明（設計）人: 顏彬游;宋久鵬;呂延偉;劉俊勇;于洋
• 申請（專利權）人: 廈門虹鷺鎢鉬工業(yè)有限公司
• 主分類號: C23C16/14
• 分類號: C23C16/14;C23C16/02;C23C16/56
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務所有限公司35204
• 代理人: 張松亭

技術領域

本發(fā)明屬于冶金材料技術領域，具體涉及一種含鎢涂層坩堝及其制備方法。

背景技術

在涉及稀土熔煉、真空蒸鍍以及藍寶石長晶領域使用的坩堝，大都采用鎢鉬材質。鎢的理論密度為19.3g/cm³，熔點為3410℃。鉬的理論密度為10.2g/cm³，熔點2610℃。當前所應用的鎢，鉬及鉬合金坩堝多采用粉末冶金后，壓力加工方式獲得。

鎢材料由于本身硬度高、脆性大，一般鑄鍛工藝難以加工成型，目前所用采用粉末冶金方法制得的鎢坩堝，其最高密度可達到18.9-19.0g/cm³，純度最高可為5N級左右。由于燒結鎢制品本身組織不致密，存在顯微孔隙，在實際應用中極易被金屬及非金屬熔融液的侵蝕而出現(xiàn)孔洞和裂紋；同時坩堝內(nèi)部的雜質在高溫情況下，也易擴散到金屬及非金屬熔液中，造成污染。另一方面，由于鎢粉的流動性較差，采用冷等靜壓工藝無法成形薄壁、復雜形狀的坩堝制品。

相較于純鎢材料來說，鉬的熔點較低，易于燒結和壓力加工，且常溫下鉬的塑形更好，易于機加工，所以常用來制造鉬坩堝，包括燒結態(tài)的鉬坩堝、鍛造鉬棒加工的鉬坩堝、鉬板旋壓坩堝等。鉬坩堝通常被用來作為金屬真空鍍膜，稀土元素熔煉及藍寶石長晶用高溫容器，但由于鉬材料本身的化學性質較鎢更活潑，尤其是在高溫環(huán)境中應用過程中，易于被金屬溶液侵蝕而出現(xiàn)裂紋或孔洞，導致金屬液滲漏，最終使得坩堝的使用壽命很短。

當前，鉬坩堝多被用來作為藍寶石長晶爐高溫容器。盡管純鉬坩堝對于高溫氧化鋁熔融液具有較好的耐蝕性能，但因其加工形態(tài)多為傳統(tǒng)的壓力加工方式(如旋壓鉬坩堝)，從微觀角度來看，內(nèi)壁難免存在顯微缺陷，如孔洞，凹坑以及微起伏等。這些細微缺陷在單晶體生長過程中，可能會引起熱流紊亂，并作為異質形核點，誘發(fā)多晶。

表1是鎢鉬材料抵制不同金屬熔液腐蝕的能力比較。鎢材料的耐金屬熔液腐蝕的能力，總體來看，要遠優(yōu)于鉬材料。因此，將致密鎢材料良好的耐腐蝕性應用于燒結態(tài)鎢坩堝、鉬坩堝或加工態(tài)的鉬坩堝上，是提高坩堝使用壽命的關鍵。

表1：鎢鉬材料面對不同金屬熔液的耐腐蝕能力

金屬熔液純鎢材料純鉬材料鋁(Al)<700℃，耐腐蝕<700℃，耐腐蝕銫(Cs)<1200℃，耐腐蝕<870℃，耐腐蝕鎵(Ga)<1000℃，耐腐蝕<300℃，耐腐蝕鋰(Li)<1600℃，耐腐蝕<1400℃，耐腐蝕銣(Rb)<1200℃，耐腐蝕<1000℃，耐腐蝕鈧(Sc)<1400℃，耐腐蝕不耐腐蝕鈾(U)<900℃，耐腐蝕不耐腐蝕鋅(Zn)<750℃，耐腐蝕<400℃，耐腐蝕錫(Sn)<980℃，耐腐蝕<550℃，耐腐蝕鋰(Li)<1600℃，耐腐蝕<1400℃，耐腐蝕