[發明專利]五元、六元或八元瓜環橋聯丙烯酸聚合物及制備方法有效

申請號：	201410394061.0	申請日：	2014-08-12
公開（公告）號：	CN104151459A	公開（公告）日：	2014-11-19
發明（設計）人：	陳鵬;肖勁;高瑞晗;范穎;薛賽鳳;陶朱;祝黔江	申請（專利權）人：	貴州大學
主分類號：	C08F120/06	分類號：	C08F120/06;C08J3/24;C08K5/3467
代理公司：	貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002	代理人：	徐逸心;袁慶云
地址：	550025 貴州省***	國省代碼：	貴州;52
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摘要：
搜索關鍵詞：	八元瓜環橋聯丙烯酸聚合物制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明是五元、六元或八元瓜環橋聯丙烯酸聚合物及制備方法，屬于改性瓜環技術領域。?

背景技術：通常，瓜環基聚合物要經瓜環氧化為羥基瓜環，再由羥基瓜環修飾引入單體，最后由單體聚合等三步方法合成。但將瓜環氧化為羥基瓜環以及以后再進一步的衍生化等損失非常大。目前已報道到的基于羥基瓜環的瓜環基聚合物主要以六元瓜環為主，雖然五元瓜環羥基化收率略低于六元瓜環（<42%）,但由于五元瓜環較小的端口直徑和空腔，一般很少有人進行功能研究；六元瓜環具有較大的端口直徑和空腔，羥基化收率較高（45％），具有實用價值，如kim研究組通過超分子自組裝和分子修飾得到的玻尿酸水凝膠用于細胞工程。?

本專利采用一鍋法，不是全羥基化以后再進行修飾，而是在同一個反應器中兩個過程可能同時發生，避免無謂的損耗，產率較高，使五元、六元與八元瓜環得到更加有效的利用。該方法亦可衍伸至其他瓜環，甚至使更大的瓜環的可修飾化得以實現，而且還有可能推廣應用于各種特殊結構的改性瓜環。?

超分子化學的研究對象是基于分子間弱的相互作用（如非共價鍵）形成的分子聚集體。作為超分子相互作用的主要結合力，雖然強度遠不如共價鍵，但對溫度、溶劑等外部條件的變化具有高度的響應性能，使材料的各種可逆性能變為可能。正是這種可逆性能使超分子材料在分子器件、傳感器、藥物緩釋、細胞識別、膜傳遞等方面有著重要作用。本發明中的六元瓜環橋聯聚丙烯酸型超分子聚合物是一種新材料，它不僅具有可逆特征，更重要的是組裝的靈活性。該超分子聚合物在不同酸堿條件下實現可逆，可用于特殊分子的捕集與釋放、藥物傳輸于定點釋放等方面。?

發明內容：本發明的目的在于合成五元、六元與八元瓜環橋聯丙烯酸聚合物的新物質，研究獲得合成五元、六元與八元瓜環橋聯丙烯酸聚合物的最高產率方法。?

本發明五元、六元與八元瓜環橋聯丙烯酸聚合物，是以由五元、六元或八元和丙烯酸為原料，由過二硫酸鹽作氧化劑和引發劑，按摩爾比瓜環：過二硫酸鹽：丙烯酸=1:4-8:3-20配料，采用“一鍋法”反應，分別得到一種五元、六元與八元瓜環橋聯丙烯酸聚合物新材料，其結構式如下（以六元瓜環為例）。?

1.本發明中五元瓜環橋聯丙烯酸聚合物的制備方法，按下列步驟進行：?

(1)?將五元瓜環Q[5]和過二硫酸銨APS按配比稱量，將五元瓜環和過二硫酸鉀KPS混合于三口燒瓶中加蒸餾水溶解，攪拌，室溫下通15min氮氣；

(2)?將溫度升高到70℃并保溫1h；

?(3)?完成步驟(2)后，按照Q[5]與丙烯酸單體AA摩爾比1:20的比例向燒瓶中緩慢滴加AA，滴加完后，在70℃條件下加熱反應4~5h；

(4)?待反應完成后，取下三口燒瓶，將溶液放置室溫，減壓抽濾，取清液使用分子量2000的透析袋在流動水環境中透析24h；

(5)?將透析好后的溶液旋干，加入丙酮，浸泡4h以上；

(6)?用干燥的砂芯漏斗減壓抽濾，取固體置于烘箱中烘干；

2.本發明中一種六元瓜環橋聯丙烯酸超分子聚合物的制備方法，按下列步驟進行：

(1)?將六元瓜環Q[6]和過二硫酸鉀KPS按配比稱量，將六元瓜環和6/7重的過二硫酸鉀KPS混合于三口燒瓶中加蒸餾水溶解，攪拌，室溫下通15min氮氣后，將溫度升高到70℃并保溫1h。

(2)?然后按配比滴加3/5體積的濃度為0.4mol/L的丙烯酸水溶液，在70℃下反應1h；?