[發(fā)明專利]五元、六元或八元瓜環(huán)橋聯(lián)丙烯酸聚合物及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410394061.0
• 申請日: 2014-08-12
• 公開（公告）號: CN104151459A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳鵬;肖勁;高瑞晗;范穎;薛賽鳳;陶朱;祝黔江
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州大學(xué)
• 主分類號: C08F120/06
• 分類號: C08F120/06;C08J3/24;C08K5/3467
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標(biāo)事務(wù)有限公司 52002
• 代理人: 徐逸心;袁慶云

1.五元、六元或八元瓜環(huán)橋聯(lián)丙烯酸聚合物，其特征是以由五元、六元或八元瓜環(huán)與丙烯酸為原料，由過二硫酸鹽作氧化劑和引發(fā)劑，按摩爾比瓜環(huán)：過二硫酸鹽：丙烯酸=1:4-8:3-20配料，采用“一鍋法”反應(yīng)，分別得到一種五元、六元或八元瓜環(huán)橋聯(lián)丙烯酸聚合物新材料，以六元瓜環(huán)為例，其結(jié)構(gòu)式如下：

。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述中的六元瓜環(huán)橋聯(lián)丙烯酸聚合物，其特征是將該固體聚合物溶于水，所得水溶液與1,1-二己基-[4,4'-聯(lián)吡啶]溴化鹽按摩爾比2:1比例加入客體，加入濃鹽酸，得到六元瓜環(huán)橋聯(lián)丙烯酸超分子聚合物固體，該超分子聚合物具有固化或解聚液化特性，所指的固化或解聚液化特性是指所得的六元瓜環(huán)橋聯(lián)丙烯酸超分子聚合物固體加入NaOH，固化的六元瓜環(huán)橋聯(lián)丙烯酸超分子聚合物溶解，再加入濃鹽酸，又能固化。

3.如權(quán)利要求1所述的五元、六元或八元瓜環(huán)橋聯(lián)丙烯酸聚合物的制備方法，其特征是分別按下列步驟進(jìn)行：

????a.五元瓜環(huán)橋聯(lián)丙烯酸聚合物的制備方法

(1)將五元瓜環(huán)Q[5]和過二硫酸銨APS按配比稱量，將五元瓜環(huán)和過二硫酸鉀KPS混合于三口燒瓶中加蒸餾水溶解，攪拌，室溫下通15min氮?dú)猓?/p>

(2)?將溫度升高到70℃并保溫1h；

?(3)?完成步驟(2)后，按照Q[5]與丙烯酸單體AA摩爾比1:20的比例向燒瓶中緩慢滴加AA，滴加完后，在70℃條件下加熱反應(yīng)4~5h；

(4)?待反應(yīng)完成后，取下三口燒瓶，將溶液放置室溫，減壓抽濾，取清液使用分子量2000的透析袋在流動水環(huán)境中透析24h；

(5)?將透析好后的溶液旋干，加入丙酮，浸泡4h以上；

(6)?用干燥的砂芯漏斗減壓抽濾，取固體置于烘箱中烘干；

b.六元瓜環(huán)橋聯(lián)丙烯酸超分子聚合物的制備方法

(1)將六元瓜環(huán)Q[6]和過二硫酸鉀KPS按配比稱量，將六元瓜環(huán)和6/7重的過二硫酸鉀KPS混合于三口燒瓶中加蒸餾水溶解，攪拌，室溫下通15min氮?dú)夂螅瑢囟壬叩?0℃并保溫1h；

(2)然后按配比滴加3/5體積的濃度為0.4mol/L的丙烯酸水溶液，在70℃下反應(yīng)1h；

(3)將剩余的1/7過二硫酸鉀加入到步驟（2），0.5h后再加剩余2/5濃度為0.4mol/L的丙烯酸水溶液，在70℃下反應(yīng)8h以上；

(4)?待反應(yīng)完成后，取下三口燒瓶，將溶液放置室溫，減壓抽濾，取清液使用分子量2000的透析袋在流動水環(huán)境中透析24h；

(5)?將透析好后的溶液旋干，加入丙酮，浸泡4h以上；

(6)?用干燥的砂芯漏斗減壓抽濾，取固體置于烘箱中烘干；

????c.八元瓜環(huán)橋聯(lián)丙烯酸聚合物的制備方法

(1)?按配比稱取八元瓜環(huán)Q[8]和1,10-2,9-二甲基菲啰啉（助溶劑）（摩爾比為1:2），將八元瓜環(huán)和助溶劑混合于三口燒瓶中加蒸餾水溶解，攪拌，向溶液中通入氮?dú)猓〖訜嶂?0℃；

(2)?待溶液澄清后，將過二硫酸鉀KPS配置成水溶液，按照Q[8]和過KPS摩爾比1:3的比例加入Q[8]水溶液中；

(3)?KPS加完后，在80℃條件下加熱反應(yīng)1小時；

?(4)?完成步驟(3)后，按照Q[8]與丙烯酸單體摩爾比1:20的比例向燒瓶中緩慢滴加丙烯酸，滴加完后，在80℃條件下加熱反應(yīng)4~5h；

(5)?待反應(yīng)完成后，取下三口燒瓶，將溶液放置室溫，減壓抽濾，取清液使用分子量2000的透析袋在流動水環(huán)境中進(jìn)行透析24h；

(6)?將透析好后的溶液旋干，加入丙酮，浸泡4h以上；

(7)?用干燥的砂芯漏斗減壓抽濾，取固體置于烘箱中烘干。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的五元、六元或八元瓜環(huán)橋聯(lián)丙烯酸聚合物的制備方法，其特征是通過調(diào)節(jié)瓜環(huán)、過二硫酸鉀、丙烯酸的摩爾比可以得到不同比例結(jié)構(gòu)的五元、六元與八元瓜環(huán)瓜環(huán)橋聯(lián)丙烯酸聚合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的五元、六元或八元瓜環(huán)橋聯(lián)丙烯酸聚合物的制備方法，其特征是羥基化和衍生化反應(yīng)，在同一反應(yīng)容器中依次反應(yīng)，即“一鍋法”反應(yīng)，使五元、六元瓜環(huán)橋聯(lián)丙烯酸聚合物產(chǎn)率大于70%，八元瓜環(huán)橋聯(lián)丙烯酸聚合物產(chǎn)率大于26%。