[發明專利]一種有機疊氮化合物的制備方法

在審

• 申請號: 201410394041.3
• 申請日: 2014-08-12
• 公開（公告）號: CN104193648A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 江玉波;趙粉;謝凱;楊睿
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C07C247/16
• 分類號: C07C247/16
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種有機疊氮化合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）按硝基化合物、還原劑、醋酸、水、亞硝酸鈉、疊氮化鈉的摩爾比為1:2:10:10:1:1~1:10:100:100:10:5的比例先將硝基化合物、還原劑、醋酸、水加入到反應器中，在室溫下反應3-10h，再于冰水浴條件下向反應器中加入亞硝酸鈉并接著反應10-20分鐘，最后加入疊氮化鈉再繼續反應1-5h即得混合產物；

（2）按硝基化合物與乙酸乙酯的摩爾比為1:100~1:600的比例，用乙酸乙酯萃取步驟（1）得到的混合產物2~5次，洗滌、干燥、減壓蒸餾后即得到出產品，再以石油醚為淋洗液對萃取物進行柱層析分離提純即得產品，其中，淋洗液中乙酸乙酯和石油醚的體積比為1:10~1:200。

2.根據權利要求1所述的有機疊氮化合物的制備方法，其特征在于：所述還原劑為鐵粉、鋅粉中的一種。

3.根據權利要求1所述的有機疊氮化合物的制備方法，其特征在于：所述硝基化合物為硝基苯、間溴硝基苯、間甲氧基硝基苯、2,4-二溴硝基苯、對甲基硝基苯、對甲氧基硝基苯、對氯硝基苯、鄰碘硝基苯、對溴硝基苯、對硝基苯甲酸、2,6-二甲氧基硝基苯中的一種。