[發明專利]模擬移動床色譜拆分撲爾敏對映體的方法

無效

• 申請號: 201410393906.4
• 申請日: 2014-08-12
• 公開（公告）號: CN104557682A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 劉玉明;王亞輝;嚴忠;居延娟;李枝玲;張大兵
• 申請（專利權）人: 江蘇漢邦科技有限公司
• 主分類號: C07D213/38
• 分類號: C07D213/38
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種手性對映體撲爾敏的模擬移動床色譜(Simulated?Moving?Bed?Chromatography,?SMBC)拆分方法，以撲爾敏外消旋體為原材料通過下列步驟實現：

a.撲爾敏外消旋體用洗脫液溶解，由進樣泵連續泵入色譜系統分離，色譜系統分成四個區，?I區位于洗脫液入口與提取液出口之間，?II區位于提取液出口與進樣口之間，?III區位于進樣口與提余液出口之間，?IV區位于提余液出口與洗脫液入口之間，洗脫液從洗脫液入口注入系統，撲爾敏的兩個對映體單體分別從提余液和提取液兩個出口中流出，每隔一定時間，樣品液和洗脫液入口、提取液和提余液出口沿流動相流動的方向切換至下一支色譜柱；

b.SMB分離后的S-撲爾敏和R-撲爾敏單體，經過濃縮重結晶，得到純度為99.0~99.8%的產品。

2.根據權利要求1所述的手性對映體撲爾敏的模擬移動床色譜拆分方法，其特征在于所用的流動相為正己烷和異丙醇的混合溶液，體積比為7:1~10:1。

3.根據權利要求1所述的手性對映體撲爾敏的模擬移動床色譜拆分方法，其特征在于色譜柱填料為直鏈淀粉-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的硅膠，填料粒度為10

~40um，進樣流速為0～50mL/min，洗脫液流速為0～100mL/min，提取液流速為0～100mL/min，提余液流速為0～100mL/min。

4.根據權利要求1所述的手性對映體撲爾敏的模擬移動床色譜拆分方法，其特征在于定期同步切換閥門的時間為：5.0～7.0min。

5.根據權利要求1所述的手性對映體撲爾敏的模擬移動床色譜拆分方法，其特征在于模擬移動床色譜系統由4~12根色譜柱組成，色譜柱分四個區域，每區由1~3支相同的色譜柱串聯。

6.根據權利要求1所述的手性對映體撲爾敏的模擬移動床色譜拆分方法，其特征在于所述的色譜柱系統的工作溫度為15~35℃。