[發(fā)明專利]替卡格雷無定形的制備有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410392758.4 | 申請日： | 2014-08-12 |
| 公開（公告）號： | CN104193747A | 公開（公告）日： | 2014-12-10 |
| 發(fā)明（設計）人： | 許彩霞;林玉治 | 申請（專利權）人： | 許彩霞 |
| 主分類號： | C07D487/04 | 分類號： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 無 | 代理人： | 無 |
| 地址： | 362200 福建省泉州市晉江市青陽街*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 替卡格雷 無定形 制備 | ||
1.一種替卡格雷無定形的制備方法，包括以下步驟：室溫下，把替卡格雷粗品加入1,4-二 氧六環(huán)中，加熱至約50℃至70℃，攪拌溶解形成溶液，將上述溶液在45-50℃下減壓旋 蒸除去約30％至約40％的1,4-二氧六環(huán)，然后將剩余的溶液一次性倒入約-10攝氏度攪拌 中的正己烷中，收集晶體。
2.權利要求1所述的制備方法，所述替卡格雷無定形其粉末X-射線衍射圖如圖1所示。
3.權利要求1所述的制備方法，所述替卡格雷粗品與1,4-二氧六環(huán)的質量∶體積比為1g/5 ml～1g/15ml。
4.權利要求3所述的制備方法，所述替卡格雷粗品與1,4-二氧六環(huán)的質量∶體積比為1g/10 ml。
5.權利要求1所述的制備方法，所述替卡格雷粗品與正己烷的質量∶體積比為1g/10ml～ 1g/40ml。
6.權利要求5所述的制備方法，所述替卡格雷粗品與正己烷的質量∶體積比為1g/20ml～ 1g/30ml。
7.權利要求5所述的制備方法，所述攪拌的攪拌速度為300rmp/min以上。
8.權利要求1所述的制備方法，其進一步包括在環(huán)己烷中預先加入少量新鮮制備的替卡格雷 無定形。
9.權利要求1所述的制備方法，其包括：在反應容器1中，將500mg替卡格雷粗品加入 20mL的1,4-二氧六環(huán)中，65℃加熱溶解。將上述溶液在約50℃下減壓旋蒸除去約35％的 1,4-二氧六環(huán)；在反應容器2中，將正己烷(40ml)冷卻至約-10攝氏度，加入約5mg新 鮮制備的替卡格雷無定形，攪拌速度調至約400rmp；將然后將反應容器1剩余的溶液一次 性倒入反應容器2中，析出大量固體，約5分鐘后即過濾。
10.權利要求8或9所述的制備方法，所述新鮮制備的替卡格雷無定形的制備方法包括：在 20-25℃下替卡格雷溶解于甲醇中，形成溶液，所形成的溶液在真空度5mm?Hg下減壓旋蒸， 控制溫度45-50℃，獲得替卡格雷無定形。
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