[發明專利]消除聚焦離子束掃描電鏡成像時的景深假像的方法

有效

• 申請號: 201410392472.6
• 申請日: 2014-08-11
• 公開（公告）號: CN104198766B
• 公開（公告）日: 2016-11-09
• 發明（設計）人: 王曉琦;金旭;李建明;孫亮;吳松濤
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01Q30/02
• 分類號: G01Q30/02;G01Q30/04;G01Q30/20
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 王天堯

技術領域

本發明涉及多孔介質表征技術領域，特別涉及一種消除聚焦離子束掃描電鏡成像時的景深假像的方法。

背景技術

在多孔介質表征領域，三維成像技術對于材料骨架、孔隙空間和孔隙填充物等組分的研究有顯著的優勢，聚焦離子束掃描電鏡(FIB-SEM)等三維重構技術已得到廣泛應用。在化石能源領域，隨著非常規油氣成為重要的油氣勘探開發對象，頁巖、致密砂巖等非常規致密儲層儲集空間的FIB-SEM三維表征迅速發展；在新能源領域，多孔材料以其優異性能被廣泛應用為燃料電池電極、太陽能電池電極、催化劑載體等，多孔材料的FIB-SEM研究也被大量報道。然而，在做離子束截面分析及多層切片成像過程中，由于聚焦離子束掃描電鏡成像存在較大景深，對于開口尺寸較大、深度較淺的介孔及大孔，大孔底部也被顯示，造成灰度上的假像(即聚焦離子束掃描電鏡成像時的景深假像)，從而干擾對孔隙的分辨，并為后期基于灰度的三維重構帶來巨大的困難。

目前尚無對該問題提出解決方案的報道，科研人員大多利用后期重構軟件(如Avizo?Fire軟件等)手動地對景深假象進行消除，導致人為因素較大，難以準確區分孔隙及骨架，并導致在IB-SEM自動切片成像后期三維重構(例如，定量計算孔隙度、基于孔隙數值模擬)時有較大誤差乃至出現謬誤。

發明內容

本發明實施例提供了一種消除聚焦離子束掃描電鏡成像時的景深假像的方法，解決了現有技術中由于手動對景深假象進行消除而導致的人為因素大、FIB-SEM自動切片成像后期三維重構時誤差大的技術問題。

本發明實施例提供了一種消除聚焦離子束掃描電鏡成像時的景深假像的方法，該方法包括：獲取多孔介質薄片；將所述多孔介質薄片在加熱的景深消除劑中加壓浸泡，得到具流體景深消除劑填充層的多孔介質薄片；對所述具流體景深消除劑填充層的多孔介質薄片進行處理，得到具固體景深消除劑填充層的多孔介質薄片；對所述具固體景深消除劑填充層的多孔介質薄片進行聚焦離子束掃描電鏡成像。

在一個實施例中，獲取多孔介質薄片，包括：對多孔介質材料進行加工得到所述多孔介質薄片，所述多孔介質材料內部有微納米空隙結構。

在一個實施例中，對所述具流體景深消除劑填充層的多孔介質薄片進行處理，得到具固體景深消除劑填充層的多孔介質薄片，包括：通過冷凍干燥或固化的方式對所述具流體景深消除劑填充層的多孔介質薄片進行處理，得到具固體景深消除劑填充層的多孔介質薄片。

在一個實施例中，所述景深消除劑是熔點大于35度的飽和烴類純凈物、熔點大于35度的烴類混合物或者是在預設條件下發生固化的膠粘劑。

在一個實施例中，將所述多孔介質薄片在加熱的景深消除劑中加壓浸泡時，加壓的壓力值范圍是0兆帕至40兆帕。

在一個實施例中，所述多孔介質薄片的厚度范圍是0.1厘米至2厘米，直徑小于12厘米。

在一個實施例中，所述具流體景深消除劑填充層的多孔介質薄片表層100微米內完全填充加熱的景深消除劑。

在一個實施例中，對所述具固體景深消除劑填充層的多孔介質薄片進行聚焦離子束掃描電鏡成像，包括：選擇小于等于30千伏的離子束加速電壓和小于等于0.79納安的束流的離子束進行離子刻蝕獲得截面，并采用電子束及背散射探頭對所述具固體景深消除劑填充層的多孔介質薄片進行聚焦離子束掃描電鏡成像。

在一個實施例中，對所述具固體景深消除劑填充層的多孔介質薄片進行聚焦離子束掃描電鏡成像，包括：將所述具固體景深消除劑填充層的多孔介質薄片制備成掃描電鏡樣品；獲得所述掃描電鏡樣品的截面，對所述截面進行聚焦離子束掃描電鏡成像。

在一個實施例中，獲得所述掃描電鏡樣品的截面，包括：通過聚焦離子束掃描電鏡刻蝕或離子束截面拋光的方式獲得所述掃描電鏡樣品的截面。

在本發明實施例中，通過將多孔介質薄片在加熱的景深消除劑中加壓浸泡，得到具流體景深消除劑填充層的多孔介質薄片，并對具流體景深消除劑填充層的多孔介質薄片進行處理，得到具固體景深消除劑填充層的多孔介質薄片，使得多孔介質薄片上開口尺寸較大、深度較淺的介孔及大孔被填充，然后，對具固體景深消除劑填充層的多孔介質薄片進行聚焦離子束掃描電鏡成像，使得大孔底部不被顯示，減少了景深假像的存在，從而可以有效消除聚焦離子束掃描電鏡成像時的景深假像，降低了由于手動對景深假象進行消除而導致的人為因素、FIB-SEM自動切片成像后期三維重構時的誤差。

附圖說明