[發(fā)明專(zhuān)利]催化二氯聯(lián)苯二胺與氨反應(yīng)的催化劑及四氨基聯(lián)苯的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410391319.1 | 申請(qǐng)日: | 2014-08-08 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN104209130A | 公開(kāi)(公告)日: | 2014-12-17 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 潘智偉;李顯明;田國(guó)雄;董劉宏;張浩;趙成業(yè);李大召 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 江蘇清泉化學(xué)股份有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | B01J23/889 | 分類(lèi)號(hào): | B01J23/889;C07C209/68;C07C209/10;C07C211/50 |
| 代理公司: | 北京聿宏知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11372 | 代理人: | 吳大建;陳偉 |
| 地址: | 222455 江蘇省鹽*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 催化 聯(lián)苯 反應(yīng) 催化劑 氨基 制備 方法 | ||
1.一種催化二氯聯(lián)苯二胺與氨反應(yīng)的催化劑,其特征在于,所述催化劑中含有鐵的氧化物、錳的氧化物和硅的氧化物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑,其特征在于,所述催化劑中鐵元素的含量為10~70wt%,錳元素的含量為5~50wt%,硅元素的含量為0.2~15wt%;優(yōu)選鐵元素的含量為30~60wt%,錳元素的含量為5~30wt%,硅元素的含量為2~10wt%。
3.一種如權(quán)利要求1或2所述催化劑的制備方法,其特征在于,在60~80℃下向含鐵鹽和錳鹽的混合物中加入硅酸鈉并攪拌,用堿調(diào)節(jié)溶液pH值至8~9,經(jīng)保溫陳化、洗滌、干燥和焙燒得到所述催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述鐵鹽選自氯化鐵和硝酸鐵,所述錳鹽選自氯化錳和硝酸錳。
5.一種3,3’,4,4’-四氨基聯(lián)苯的制備方法,其特征在于,以二氯聯(lián)苯二胺和氨為反應(yīng)原料,以權(quán)利要求1或2所述催化劑或權(quán)利要求3或4中所述方法制備得到的催化劑為催化劑,在溶劑和超聲波存在的條件下制備得到所述四氨基聯(lián)苯。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,所述反應(yīng)中還包括助催化劑銅的氧化物和/或錫的氧化物,優(yōu)選所述助催化劑為氧化銅、氧化亞銅和氧化亞錫中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述方法,其特征在于,超聲頻率為20~60KHz,優(yōu)選20~40KHz。
8.根據(jù)權(quán)利要求5~7中任意一項(xiàng)所述方法,其特征在于,反應(yīng)溫度為80~120℃,反應(yīng)壓力為0.1~1.0MPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求5~7中任意一項(xiàng)所述方法,其特征在于,所述溶劑為醇類(lèi)或醇水混合液,優(yōu)選所述溶劑選自丁醇、戊醇、丁醇與水的混合液和戊醇與水的混合液。
10.根據(jù)權(quán)利要求5~7中任意一項(xiàng)所述方法,其特征在于,助催化劑的用量為占主催化劑用量的2~40wt%,優(yōu)選5~20wt%。
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