[發(fā)明專利]一種超細金剛石單晶微粉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410390630.4
• 申請日: 2014-08-08
• 公開（公告）號: CN104164703B
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發(fā)明（設計）人: 孫方宏;張韜;張文驊;沈彬;郭睿;張志明;郭松壽
• 申請（專利權）人: 上海交通大學;上海交友鉆石涂層有限公司;蘇州交鉆納米超硬薄膜有限公司
• 主分類號: C30B25/00
• 分類號: C30B25/00;C30B29/04
• 代理公司: 上海漢聲知識產(chǎn)權代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國中

本發(fā)明公開了一種超細金剛石單晶微粉的制備方法，包括以下步驟：以機械破碎法得到的金剛石微粉作為籽晶，采用光刻膠超聲振動均勻分散金剛石晶種工藝，將籽晶均散在硅基襯底表面，金剛石微粉的粒度為M0/1～M6/12；應用熱絲化學氣相沉積法對經(jīng)過播種籽晶的硅基襯底進行沉積，獲得金剛石單晶顆粒；采用化學腐蝕硅基襯底結合高速離心沉降顆粒工藝處理獲得的金剛石單晶顆粒，以獲得超細單晶金剛石微粉。采用本發(fā)明可以獲得超細金剛石單晶微粉。

技術領域

本發(fā)明涉及金剛石制造技術領域，尤其涉及一種超細金剛石單晶微粉的制備方法。

背景技術

金剛石微粉通常指粒度在0.1μm～54μm之間的金剛石顆粒，小于15μm的又稱為超細微粉。金剛石微粉主要用于工件表面的超精密光整加工——研磨及拋光工序中。隨著電子技術的發(fā)展，對各類光電子晶體、計算機硬盤基片、光學元器件及半導體集成電路硅片等精密器件拋光的需要日益增多，為了滿足這些精密器件的加工要求，對超細金剛石微粉的需求越來越多，同時也對金剛石微粉的晶形、均勻性以及機械性能提出了更高的要求，以達到高效率、高精度的研磨和拋光要求。因此，研究優(yōu)質高品級金剛石微粉的生長工藝，提高金剛石微粉的合成技術水平已成為人造金剛石行業(yè)關注的焦點。

利用靜壓法制備的顆粒金剛石的粒度一般大于38μm，由于此方法的金剛石形核率低而生長速率又過快，導致細顆粒的金剛石很難形成，目前人造金剛石微粉絕大部分(90％以上)是采用機械粉碎法加工而成，在國外還有少量金剛石微粉是采用爆炸法生產(chǎn)的。粉碎法是指以兩面頂、六面頂靜態(tài)高壓高溫設備制造的粗粒度金剛石為原料，經(jīng)過球磨破碎、粉碎等工序加工成粒度為0.5～54μm的金剛石微粉，其粒度大小可以通過粉碎工藝得到控制。但機械粉碎法的制備工藝極其繁瑣，提純及粒度篩選工作耗時較長，生產(chǎn)效率受到嚴重制約。更為重要的是，此方法得到單晶形態(tài)主要取決于破碎粉碎工藝，因此顆粒晶形差、晶面不完整、棱角尖銳，并且針、片狀顆粒也難以消除，上述這些缺點都直接影響被加工件的表面質量，尤其難以滿足精密產(chǎn)品的拋光要求。

動態(tài)高壓法(又稱爆炸法)制備金剛石微粉是指利用TNT(三硝基甲苯)和RDX(黑索金)等烈性炸藥爆炸后所產(chǎn)生的強烈沖擊波作用于石墨，在幾微秒的瞬間得到幾十萬個大氣壓和幾千度的高溫，使石墨轉變?yōu)榻饎偸浜铣闪６纫话憧煽刂圃?.01～50μm之間。爆炸法合成的微粉呈多晶體結構，雖然沒有粉碎法單晶顆粒的尖銳棱角，但品級純度較低，多晶顆粒的比表面積比同粒度單晶顆粒大3倍左右，其表面更容易吸附雜質，形成的金剛石粒度差異也較大，因而微粉的回收處理和提純分選更為困難，且爆炸法金剛石的轉化率極低，生產(chǎn)效率受到限制。

經(jīng)對現(xiàn)有技術的文獻檢索發(fā)現(xiàn)，吉林大學高峰的博士學位論文《高品級超細顆粒金剛石的高溫高壓合成》記載利用六面頂高溫高壓設備，采用粉末觸媒技術，對高品級金剛石微粉(<38μm)的合成工藝和方法進行了研究，并成功合成了具有完整晶形，尺寸38～10μm的優(yōu)質細顆粒金剛石單晶。然而，采用該方法制備金剛石顆粒的過程中，必然會伴隨大量的觸媒雜質，使得顆粒提純非常困難，目前只能針對38μm左右的金剛石顆粒進行提純，尚無有效的技術對超細顆粒進行提純；此外，該方法合成金剛石的速率非常快，約為1000μm/h，因而超細金剛石顆粒制備流程非常復雜，工藝條件也難以掌控。中國專利“金剛石單晶同質內延修復以及同質外延生長的方法”(CN200910210558)記載了一種采用化學氣相沉積(英文Chemical Vapor Deposition,縮寫為CVD)金剛石設備，以0.5～20mm金剛石單晶為晶種，于700～2000℃的溫度下進行氣相沉積的內延修復和外延生長的方法，可用于修復現(xiàn)有金剛石的內部空洞和裂紋等缺陷，去除金剛石的內部雜質和顏色，增加其透明度和潔凈度，并可以在金剛石單晶外表面的各個取向上同質外延生長，得到純凈的較大尺寸金剛石單晶，然而該方法僅適用于毫米級大單晶金剛石的CVD修復生長，對于超細晶種基體均勻分布以及超細單晶顆粒抑制成膜等問題未能給出解決途徑，因而不能實現(xiàn)有籽晶金剛石單晶微粉的有效合成。