[發(fā)明專利]一種超細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410390630.4
• 申請日: 2014-08-08
• 公開（公告）號: CN104164703B
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫方宏;張韜;張文驊;沈彬;郭睿;張志明;郭松壽
• 申請（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué);上海交友鉆石涂層有限公司;蘇州交鉆納米超硬薄膜有限公司
• 主分類號: C30B25/00
• 分類號: C30B25/00;C30B29/04
• 代理公司: 上海漢聲知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國中

1.一種超細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(S10)：以機(jī)械破碎法得到的金剛石微粉作為籽晶，采用光刻膠超聲振動均勻分散金剛石晶種工藝，將所述籽晶均散在硅基襯底表面；

(S20)：采用熱絲化學(xué)氣相沉積法對所述步驟(S10)中經(jīng)過播種籽晶的所述硅基襯底進(jìn)行沉積，獲得金剛石單晶顆粒；

(S30)：采用化學(xué)腐蝕硅基襯底結(jié)合高速離心沉降顆粒工藝處理所述步驟(S20)中獲得的所述金剛石單晶顆粒，以獲得超細(xì)單晶金剛石微粉；

所述步驟(S10)中的所述光刻膠超聲振動均勻分散金剛石晶種工藝包括：晶種光刻膠混合工藝以及離心甩膠工藝；

所述晶種光刻膠混合工藝是指：將所述機(jī)械破碎法得到的金剛石微粉作為籽晶混入光刻膠溶液中，并快速攪拌令其充分混合，再將混合好的籽晶光刻膠溶液超聲振動30min以上；

所述離心甩膠工藝是指：利用甩膠臺將所述晶種光刻膠混合工藝中混合好的所述籽晶光刻膠溶液，在高速離心的作用下均勻散布在所述硅基襯底表面，所述甩膠臺的轉(zhuǎn)速設(shè)定在4000rpm，然后對甩膠后的所述硅基襯底表面進(jìn)行烘干處理；

所述金剛石微粉的粒度為M2/4時，金剛石微粉與光刻膠溶液的配比濃度為7mg/mL，甩膠時長為45s；

所述金剛石微粉的粒度為M3/6時，金剛石微粉與光刻膠溶液的配比濃度為8mg/mL，甩膠時長為45s；

所述金剛石微粉的粒度為M6/12時，金剛石微粉與光刻膠溶液的配比濃度為11mg/mL，甩膠時長為40s；

所述步驟(S20)中，對所述硅基襯底沉積的工藝參數(shù)為：4500Pa反應(yīng)壓力、850～900℃襯底溫度、1.3～1.4％碳源濃度、1A偏流強(qiáng)度、沉積時間5～10h。

2.如權(quán)利要求1所述的超細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所述步驟(S30)中，所述化學(xué)腐蝕硅基襯底結(jié)合高速離心沉降顆粒工藝包括：基體去除工藝、混合酸溶液去除工藝、以及顆粒蒸餾工藝。

3.如權(quán)利要求2所述的超細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所述基體去除工藝是指:將沉積后的所述硅基襯底浸泡在體積比為1:1的硝酸與氫氟酸的混合酸溶液中超聲清洗10～15min，以去除所述硅基襯底。

4.如權(quán)利要求3所述的超細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所述混合酸溶液去除工藝是指：利用高速離心機(jī)對浸泡有所述硅基襯底的混合酸溶液進(jìn)行顆粒沉降，設(shè)置所述高速離心機(jī)轉(zhuǎn)速為10000r/min，時長為5min；待所述顆粒與所述混合酸溶液分離后，將上層所述混合酸溶液緩慢吸出，并向剩余的顆粒懸濁液中注入蒸餾水，輔助以超聲振動進(jìn)行清洗以得到呈中性的顆粒懸濁液。

5.如權(quán)利要求4所述的超細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所述的顆粒蒸餾工藝是指在無塵環(huán)境下，將所述中性的顆粒懸濁液倒入蒸餾瓶中，加熱去除水溶液，即得到自支撐超細(xì)金剛石單晶微粉。