[發明專利]一種折射率連續可調的透明膜層材料的制備方法

在審

• 申請號: 201410390311.3
• 申請日: 2014-08-11
• 公開（公告）號: CN104195530A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 王廣才;趙廣澍;張曉丹;趙穎
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C23C18/00
• 分類號: C23C18/00
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

技術領域

?本發明屬于光學薄膜制備技術領域，特別是一種折射率連續可調的透明膜層材料的制備方法。

背景技術

在光學薄膜技術領域，為了實現各種要求的膜系結構，通常需要制備各種不同折射率的透明薄膜材料。例如，以玻璃為襯底的硅基薄膜太陽電池中，一般結構為：玻璃/TCO/p-SiC/i-Si/n-Si/SnO₂/Al。太陽光從玻璃面入射，通過玻璃和絨面結構的TCO透明導電膜，進入pin硅基薄膜太陽電池，在SnO₂/Al界面，沒有被pin電池吸收的光被此界面反射回到pin電池中繼續被吸收。電池結構中兩種TCO透明導電膜制備成絨面結構，目的是讓光產生折射，增加光程，提高太陽光在pin薄膜電池中的利用率，提高電池的轉換效率。人們使用各種技術手段來提高太陽電池的轉換效率，此例中，太陽光通過玻璃，約有8%的光被反射，再通過TCO透明導電膜，約有7%的光被反射，也就是說，太陽光通過透明導電膜玻璃，約有15%的光被反射，光的利用率不超過85%。為了增加光的透過率，需要在玻璃的光的入射面這邊，制備一層折射率為1.25的透明膜層，在玻璃與TCO膜之間制備一層折射率為1.78的膜層，結構變為：

SiO₂(n~1.25)/玻璃/SiTiO(n~1.78)/TCO/p-SiC/i-Si/n-Si/SnO₂/Al，其中n為折射率。太陽光經過蒸鍍了這兩種透明膜層后的TCO玻璃，光的透過率可以提高約7%以上。這就需要在寬光譜范圍內能夠制備各種不同折射率的透明薄膜材料來滿足硅基薄膜太陽電池提高光的利用率的需求。

在自然界中，能用于制備不同折射率的光學透明薄膜材料是非常有限的，并且，有些薄膜材料屬于軟材料，不耐高溫、不耐劃傷、不耐酸堿腐蝕、與襯底的附著力不好，與襯底材料的匹配度差，有些材料防潮性能很差，這樣，能供選擇的用于高質量的鍍膜材料則更少。本發明通過使用兩種性能較好的高、低折射率鍍膜材料，其中低折射率鍍膜材料為含Si低分子、低粘度的前驅液，高折射率鍍膜材料為含Ti低分子、低粘度的前驅液，將這兩種前驅液按比例進行混合，不同比例的混合液，可以制備不同折射率的透明膜層。通過工藝條件的控制，可以實現折射率在1.2-2.3范圍內的連續變化，而且工藝簡單，膜層穩定性好。

采用不同比例的混合液，可分別制備不同折射率的單層透明膜層；也可以將不同比例的混合液，分別在同一基底上連續制備不同折射率的透明膜層，實現折射率由低到高、由高到低或者高-低-高、低-低-高等各種不同折射率的連續變化，滿足各種不同光學器件的需求。

通過工藝條件的控制，可以控制各種折射率透明膜層的厚度。厚度在5~500nm范圍內變化。

本方法適合于提拉法、勻膠法、輥涂法、超聲噴霧法等方法，并可在室溫下、在各種襯底上制備折射率連續可調的膜層。可在室溫到650℃且不超過襯底熔化溫度的范圍內進行退火。本發明有益效果是：可在任意的固體襯底材料上，通過控制工藝條件，制備不同折射率透明膜層。

本方法所用原材料容易獲得、無需真空、可在室溫下制備，且制造設備簡單，可大面積連續生產，具有很好的實用推廣價值。

發明內容

本發明的實現連續可調折射率透明膜層的方法主要應用于各種光學薄膜的制備技術，特別是對一些膜層折射率要求比較高、對制備技術要求比較苛刻的領域，在光伏能源領域、光通信、顯示器件、半導體器件及其它特殊需要的光學薄膜領域中均有重要的應用。可在各種材質、形狀、大小的固體襯底材料上，在0~500℃溫度范圍內，無需真空環境，在大氣或者氣體保護環境下實現折射率連續可調的透明膜層的光學膜系結構。

本發明的目的在于針對上述技術分析和存在問題，提供一種折射率連續可調的透明膜層材料的制備方法，通過控制高、低折射率兩種鍍膜前驅液的混合比例就可獲得不同折射率膜層。

本發明的技術方案：

一種折射率連續可調透明膜層材料的制備方法，通過制備兩種高、低折射率的前驅液，控制兩種高、低折射率鍍膜前驅液的混合比例，獲得不同折射率的膜層，并通過改變混合比例可調節膜層的折射率值，包括如下步驟：

1）將正硅酸乙酯、氨水、無水乙醇和去離子水按照體積比為3：1-4：150-250：1-6混合，然后在磁力攪拌機上連續攪拌至少10個小時，獲得低折射率、粘度值為1.2-3.0mPa·s的前驅液A；