[發明專利]叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇和叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛的制備方法

在審

• 申請號: 201410389218.0
• 申請日: 2014-08-08
• 公開（公告）號: CN105367596A
• 公開（公告）日: 2016-03-02
• 發明（設計）人: 張斌
• 申請（專利權）人: 上海楚青新材料科技有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于有機硅化學技術領域，特別涉及叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇以及叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛的制備方法。

背景技術

叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇，CAS號為102229-10-7，分子式為C₆H₁₅O₂Si，叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛，CAS號為102191-92-4，分子式為C₆H₁₄O₃Si，二者均為有機反應中常用的保護劑，目前，現有的生產方法僅限于實驗室規模，很難放大化，收率低，產品純度不高。

發明內容

本發明的目的在于提供叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇以及叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛的制備方法，以解決現有技術中存在的上述問題。

為實現上述發明目的，本發明的技術方案如下：

一種制備叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的方法，包括如下步驟：

將叔丁基二甲基氯硅烷加入到有機溶劑中，溶解后滴加乙二醇；

加入有機縛酸劑，于45～55℃下進行回流反應，收集產物進行過濾；

收集濾液在90～110℃下進行常壓精餾以蒸發掉溶劑；

進行減壓精餾，收集130℃餾分，即叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇產品。

作為優選方案，所述叔丁基二甲基氯硅烷與乙二醇的摩爾比為1:(1～10)。

作為優選方案，所述有機縛酸劑為三乙胺或吡啶。

作為優選方案，所述減壓精餾所達到的真空度為10～20mmHg。

作為優選方案，所述叔丁基二甲基氯硅烷與乙二醇的摩爾比為1:(1～5)。

一種制備叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛的方法，包括如下步驟：

將上述叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇溶解于有機溶劑中；

加入氧化劑，進行回流后加入有機溶劑萃取；

取有機相進行過濾，收集濾液進行常壓精餾，以蒸發掉溶劑；

于10～20mmHg的真空度下進行減壓精餾，取60～80℃餾分，即叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛產品。

作為優選方案，所述氧化劑為2-碘酰基苯甲酸，所述2-碘酰基苯甲酸與叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的摩爾比為1:1。

作為優選方案，所述氧化劑為戴斯馬丁，所述戴斯馬丁與叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的摩爾比為1:4。

作為優選方案，所述回流的溫度為50～70℃。

本發明的優點在于，實現了工業化生產，收率較高，純度可達99％以上。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步描述，但本發明的保護范圍不僅局限于實施例。

實施例1叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的制備方法，包括如下操作：

將151kg叔丁基二甲基氯硅烷溶于石油醚中，滴加入62kg乙二醇，再加入三乙胺，在45℃下回流32h后過濾，收集濾液在90～110℃下進行常壓精餾以蒸發掉溶劑，然后10～20mmHg的真空度下進行減壓精餾，收集130℃餾分，即得叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇產品，收率為75％，純度為99.95％。

實施例2叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的制備方法，包括如下操作：

將151kg叔丁基二甲基氯硅烷溶于石油醚中，滴加入248kg乙二醇，再加入吡啶，在45℃下回流36h后過濾，收集濾液在90～110℃下進行常壓精餾以蒸發掉溶劑，然后10～20mmHg的真空度下進行減壓精餾，收集130℃餾分，即得叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇產品，收率為70％，純度為99.96％。

實施例3叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的制備方法，包括如下操作：

將151kg叔丁基二甲基氯硅烷溶于石油醚中，滴加入310kg乙二醇，再加入三乙胺，在55℃下回流38h后過濾，收集濾液在90～110℃下進行常壓精餾以蒸發掉溶劑，然后10～20mmHg的真空度下進行減壓精餾，收集130℃餾分，即得叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇產品，收率為76％，純度為99.97％。

實施例4叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的制備方法，包括如下操作：

將151kg叔丁基二甲基氯硅烷溶于石油醚中，滴加入496kg乙二醇，再加入三乙胺，在50℃下回流40h后過濾，收集濾液在90～110℃下進行常壓精餾以蒸發掉溶劑，然后10～20mmHg的真空度下進行減壓精餾，收集130℃餾分，即得叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇產品，收率為75％，純度為99.98％。

實施例5叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的制備方法，包括如下操作：