[發明專利]叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇和叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛的制備方法在審
| 申請號： | 201410389218.0 | 申請日： | 2014-08-08 |
| 公開（公告）號： | CN105367596A | 公開（公告）日： | 2016-03-02 |
| 發明（設計）人： | 張斌 | 申請（專利權）人： | 上海楚青新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/18 | 分類號： | C07F7/18 |
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| 地址： | 201108 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 丁基 甲基 烷基 乙醇 乙醛 制備 方法 | ||
1.一種制備叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的方法，其特征在于，包括如下步驟：
將叔丁基二甲基氯硅烷加入到有機溶劑中，溶解后滴加乙二醇；
加入有機縛酸劑，于45～55℃下進行回流反應，收集產物進行過濾；
收集濾液在90～110℃下進行常壓精餾以蒸發掉溶劑；
進行減壓精餾，收集130℃餾分，即叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇產品。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述叔丁基二甲基氯硅烷與乙二醇的摩爾比為1:(1～10)。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述有機縛酸劑為三乙胺或吡啶。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述減壓精餾所達到的真空度為10～20mmHg。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述叔丁基二甲基氯硅烷與乙二醇的摩爾比為1:(1～5)。
6.一種制備叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛的方法，其特征在于：包括如下步驟：
將權利要求1制備的叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇溶解于有機溶劑中；
加入氧化劑，進行回流后加入有機溶劑萃取；
取有機相進行過濾，收集濾液進行常壓精餾，以蒸發掉溶劑；
于10～20mmHg的真空度下進行減壓精餾，取60～80℃餾分，即叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛產品。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述氧化劑為2-碘?；郊姿?，所述2-碘?；郊姿崤c叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的摩爾比為1:1。
8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述氧化劑為戴斯馬丁，所述戴斯馬丁與叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的摩爾比為1:4。
9.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述回流的溫度為50～70℃。
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