[發明專利]一種中微雙孔ZSM-5分子篩及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 201410386976.7
• 申請日: 2014-08-07
• 公開（公告）號: CN104229827A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 朱智洪;奚紅霞;鄭麗明;孫惠惠
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40;B01J29/40;C07C37/16;C07C39/06
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 張燕玲

1.一種中微雙孔ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于：該制備方法包括以下操作步驟：

(1)將偏鋁酸鈉、氫氧化鈉、四銨基頭表面活性劑和去離子水混合后在60～65℃條件下攪拌30～40min，得到混合溶液；

(2)在攪拌條件下向步驟(1)所得混合溶液滴加乙醇，再在60～65℃條件下攪拌10～12h；

(3)在攪拌條件下冷卻至室溫，然后在40～60rmp/s攪拌速度下邊攪拌邊滴加正硅酸乙酯，在室溫下老化3～5min，再在60～65℃繼續攪拌10～12h，得到凝膠溶液；

(4)將步驟(3)所得凝膠溶液在140～150℃均相反應器中晶化4～9d，晶化后將產物冷卻至室溫抽濾并用去離子水洗滌，真空干燥，然后在馬弗爐中550～600℃焙燒5～10h，得到中微雙孔ZSM-5分子篩。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述正硅酸乙酯，步驟(1)所述偏鋁酸鈉、氫氧化鈉、四銨基頭表面活性劑和去離子水，以及步驟(2)所述乙醇的摩爾比為(305～347)：(7.2～8.2)：(22～26)：100：(1871～2134)：(269～307)。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述四銨基頭表面活性劑的結構式為：CH₃-(CH₂)_n-1-N⁺(CH₃)₂-C₆H₁₂-N⁺(CH₃)₂-C₆H₁₂-N⁺(CH₃)₂-C₆H₁₂-N⁺(CH₃)₂-(CH2)_n-1-CH₃。，其中n＝16、18或22。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述正硅酸乙酯的滴加溫度為25～35℃。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)所述真空干燥是在120℃條件下干燥時間12h。

6.一種由權利要求1～5任一項所述制備方法制備得到的中微雙孔ZSM-5分子篩。

7.根據權利要求6所述的中微雙孔ZSM-5分子篩在催化叔丁醇與苯酚的傅克反應中的應用。