[發明專利]使用混合溶劑合成三嗪環的新方法有效

申請號：	201410386187.3	申請日：	2014-08-07
公開（公告）號：	CN104177305B	公開（公告）日：	2017-09-15
發明（設計）人：	牟應科;姜福元;孫成斌;郭剛;魏成飛	申請（專利權）人：	山東匯海醫藥化工有限公司
主分類號：	C07D253/075	分類號：	C07D253/075
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地址：	257200 山***	國省代碼：	山東;37
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摘要：
搜索關鍵詞：	使用混合溶劑合成三嗪環新方法
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【權利要求書】：

1.一種使用混合溶劑合成三嗪環的新方法，其特征在于，合成工藝為：2-甲基氨基硫脲、混合溶劑、草酸二乙酯、甲醇鈉在0-45℃進行環合反應生成三嗪環鈉鹽，然后經鹽酸酸化得到三嗪環；所述混合溶劑為一種極性質子溶劑和一種極性非質子溶劑的混合物，所述質子溶劑為脂肪族的C1-C4的醇類中的一種，所述非質子溶劑為DMF、DMSO、NMP、HMPA、丙酮、乙腈、二氧六環、THF中的一種，所述質子溶劑和非質子溶劑的質量比為1:0.75-1:3.5。

2.根據權利要求1所述的使用混合溶劑合成三嗪環的新方法，其特征在于，所述混合溶劑和2-甲基氨基硫脲的質量比為10:1-20:1。

3.根據權利要求1所述的使用混合溶劑合成三嗪環的新方法，其特征在于，所述質子溶劑為甲醇。

4.根據權利要求1所述的使用混合溶劑合成三嗪環的新方法，其特征在于，所述非質子溶劑為DMSO。

5.根據權利要求1所述的使用混合溶劑合成三嗪環的新方法，其特征在于，所述草酸二乙酯和2-甲基氨基硫脲的質量比為3:1-5:1。

6.根據權利要求1所述的使用混合溶劑合成三嗪環的新方法，其特征在于，所述甲醇鈉和2-甲基氨基硫脲的質量比為6:1-15:1。

7.根據權利要求1所述的使用混合溶劑合成三嗪環的新方法，其特征在于，所述鹽酸的用量為2-甲基氨基硫脲用量的15-50％。

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