[發明專利]一種石墨烯生長設備及其制備石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201410385467.2
• 申請日: 2014-08-05
• 公開（公告）號: CN105314625B
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發明（設計）人: 周振義;劉志成;張文國;鄧科文;張志華;楊海濤;張旭磊
• 申請（專利權）人: 常州二維碳素科技股份有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 徐琳淞

本發明公開了一種石墨烯生長設備及其制備石墨烯的方法，其中石墨烯生長設備，包括多個真空閥，依次設置在相鄰兩個真空閥之間的進料裝置、預熱裝置、沉積裝置和降溫裝置，以及生長基底和傳輸板；所述生長基底放置在傳輸板的表面；所述進料裝置、預熱裝置、沉積裝置和降溫裝置依次傳送傳輸板；所述進料裝置和降溫裝置內的傳送機構均采用傳送帶；所述預熱裝置和沉積裝置內的傳送機構均采用耐高溫輥道；所述進料裝置、預熱裝置、沉積裝置和降溫裝置上均設有進氣口和抽氣口。本發明能夠實現連續式生長大面積石墨烯，滿足生產大尺寸產品的需求，縮短石墨烯的生長周期，有效提高生產效率。

技術領域

本發明涉及一種石墨烯生長設備及其制備石墨烯的方法。

背景技術

石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，是只有一層碳原子厚度的新型二維材料。由于石墨烯特殊的化學結構使其在力學、熱學、光學、電學等方面具有十分優異的性質，如具有超強的導電性、寬譜段高透明度、超高的機械強度與良好的導熱性等。石墨烯獨特的物理性質決定了其廣闊的應用前景，例如，石墨烯廣泛應用于光電設備，可以用于制作柔性透明電極等，利用石墨烯制作的柔性透明電極與目前市場主導的ITO透明電極相比，透光率更強、光電轉換效率更高、功耗更低、導熱性更好；石墨烯還可以用于制造下一代納米電子集成器件，制造得到的電子器件不僅運行速度快，并且耗能比現有器件顯著降低；此外，石墨烯在航天器制造與醫療方面發揮著不可替代的作用。

自2004年英國曼徹斯特大學物理學家安德烈·海姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫通過實驗成功地從石墨中分離出石墨烯并證實它可以單獨存在后，研究人員公開了諸多制備石墨烯的方法，如微機械剝離法、外延生長法、化學還原法、化學氣相沉積法(CVD)等。其中，微機械剝離法是直接將石墨烯薄片從較大的晶體上剪裁下來制備石墨烯的一種方法；外延生長法是利用硅的高蒸汽壓，在高溫和超高真空條件下使硅原子揮發，剩余的碳原子通過結構重排在SiC表面形成石墨烯；化學還原法是將氧化石墨與水混合，用超聲波振蕩至溶液清晰無顆粒狀物質，加入適量肼加熱回流，產生黑色顆粒狀沉淀，過濾、烘干即得石墨烯；CVD法是以甲烷等含碳化合物作為碳源，在鎳、銅等具有溶碳量的金屬生長基體上通過將碳源高溫分解然后采用強迫冷卻的方式而在基體表面形成石墨烯。采用CVD法制備的石墨烯不僅面積較大，而且具有層數可控的優點，逐漸成為制備高質量石墨烯的主要方法之一。

目前生長石墨烯膜的設備主要是管式爐和卷對卷的連續生長設備，比如中國專利文獻CN201210561249.0公開了一種規模化石墨烯制備工藝，包括如下步驟：1)排除真空室內的雜質氣體后，向真空室內通入催化氣體；2)將石墨烯生長箔帶中與加熱裝置對應的一段加熱至設定的石墨烯生長溫度；3)向真空室內通入碳源氣體，并控制真空室內的壓強為設定的石墨烯生長壓強；4)驅動加熱裝置和石墨烯生長箔帶之間產生相對移動，加熱裝置沿著其相對于石墨烯生長箔帶的相對運動方向逐漸加熱石墨烯生長箔帶，待石墨烯生長箔帶的石墨烯生長完成并移出加熱裝置后，利用快速冷卻裝置將石墨烯生長箔帶冷卻至常溫。

目前生長石墨烯膜的設備存在以下缺點：

管式爐的主要缺點是：1)石墨烯生長后需要移出加熱裝置，再移入冷卻裝置，不能連續完成，生長周期較長，效率低；2)受管徑的影響，生長的石墨烯面積較小，無法滿足大尺寸產品的需求。

卷對卷連續生長設備的主要缺點：1)設備對密封性要求極高，設備造價昂貴；2)銅箔經高溫處理后力學性能急劇下降，在卷曲的過程中會發生變形，導致表面石墨烯結構也發生破壞。

發明內容

本發明的第一個目的是提供一種成本低、生長周期短、生產效率高、能夠連續式生長大面積石墨烯的設備。