[發明專利]一種石墨烯生長設備及其制備石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201410385467.2
• 申請日: 2014-08-05
• 公開（公告）號: CN105314625B
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發明（設計）人: 周振義;劉志成;張文國;鄧科文;張志華;楊海濤;張旭磊
• 申請（專利權）人: 常州二維碳素科技股份有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 徐琳淞

1.一種石墨烯生長設備，其特征在于：包括多個真空閥(5)，依次設置在相鄰兩個真空閥(5)之間的進料裝置(1)、預熱裝置(2)、沉積裝置(3)和降溫裝置(4)，以及生長基底(6)和傳輸板(7)；所述生長基底(6)放置在傳輸板(7)的表面；所述進料裝置(1)、預熱裝置(2)、沉積裝置(3)和降溫裝置(4)依次傳送傳輸板(7)；所述進料裝置(1)和降溫裝置(4)內的傳送機構均采用傳送帶(8)；所述預熱裝置(2)和沉積裝置(3)內的傳送機構均采用耐高溫輥道(9)；傳送帶(8)和耐高溫輥道(9)的傳動速率均為20mm～200mm/min；所述進料裝置(1)、預熱裝置(2)、沉積裝置(3)和降溫裝置(4)上均設有進氣口(10)和抽氣口(11)；真空閥(5)為真空插板閥；所述降溫裝置(4)內的傳送帶(8)下方設有升降式換熱平臺(15)。

2.根據權利要求1所述的一種石墨烯生長設備，其特征在于：所述預熱裝置(2)和沉積裝置(3)內均設有加熱部件(12)。

3.根據權利要求1所述的一種石墨烯生長設備，其特征在于：所述沉積裝置(3)內設有進氣管(13)；所述進氣管(13)一端開口，另一端封閉；所述進氣管(13)的開口端與沉積裝置(3)上的進氣口(10)連接；所述進氣管(13)的表面分布有多個進氣孔。

4.根據權利要求1所述的一種石墨烯生長設備，其特征在于：所述降溫裝置(4)的頂部還設有排熱風扇(14)。

5.根據權利要求1所述的一種石墨烯生長設備，其特征在于：所述進料裝置(1)、預熱裝置(2)、沉積裝置(3)和降溫裝置(4)的底部均設有支撐腿(16)。

6.根據權利要求1所述的一種石墨烯生長設備，其特征在于：所述耐高溫輥道(9)與預熱裝置(2)及沉積裝置(3)之間通過高溫密封圈(17)密封。

7.一種使用石墨烯生長設備制備石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步驟：

①、將生長基底(6)放于傳輸板(7)表面，打開進樣裝置(1)入口的真空閥(5)，將生長基底(6)和傳輸板(7)放入進樣裝置(1)中的傳送帶(8)上，同時關閉進樣裝置(1)入口的真空閥(5)；

②、通過進樣裝置(1)上的抽氣口(11)，將進樣裝置(1)入口的真空閥(5)中的壓力抽到0.1-100pa；然后通過進樣裝置(1)上的進氣口(10)向進樣裝置(1)中通入惰性氣體進行沖洗；

③、待壓力到常壓后重復沖洗兩次，然后進樣裝置(1)中的傳輸帶(8)傳動生長基底(6)和傳輸板(7)準備進入預熱裝置(2)；

④、打開進料裝置(1)與預熱裝置(2)之間的真空閥(5)，將生長基底(6)和傳輸板(7)傳動到預熱裝置(2)，然后關閉進料裝置(1)與預熱裝置(2)之間的真空閥(5)，生長基底(6)和傳輸板(7)在預熱裝置(2)的耐高溫輥道(9)的帶動下傳動到裝置內指定位置；

⑤、生長基底(6)和傳輸板(7)在預熱裝置(2)內進行高溫預處理，其中氫氣流量為10-200sccm，惰性氣體流量為500-1000sccm，加熱溫度為700-900℃，預處理時間為10-30min；

⑥、預處理完成后，打開預熱裝置(2)與沉積裝置(3)之間的真空閥(5)，生長基底(6)和傳輸板(7)通過預熱裝置(2)的耐高溫輥道(9)傳送進入沉積裝置(3)，然后關閉預熱裝置(2)與沉積裝置(3)之間的真空閥(5)，生長基底(6)和傳輸板(7)在沉積裝置(3)的耐高溫輥道(9)的帶動下傳動到裝置內指定位置；

⑦、沉積裝置(3)對生長基底(6)和傳輸板(7)進行二次升溫，準備沉積；

⑧、達到沉積溫度后，通過沉積裝置(3)內的進氣管(13)通入含碳類氣體和催化氣體，開始在生長基底(6)上沉積石墨烯；

⑨、沉積結束后，開啟沉積裝置(3)與降溫裝置(4)之間的真空閥(5)，沉積裝置(3)的耐高溫輥道(9)將生長基底(6)和傳輸板(7)傳送進入降溫裝置(4)，然后關閉沉積裝置(3)與降溫裝置(4)之間的真空閥(5)，并通入惰性氣體，控制氣體流量500-1000sccm，同時升降式換熱平臺(15)上升，排熱風扇(14)開啟，對生長基底(6)和傳輸板(7)進行快速降溫；

⑩、生長基底(6)和傳輸板(7)冷卻后，開啟降溫裝置(4)出口的真空閥(5)，取出生長基底(6)和傳輸板(7)。