[發明專利]一種納米MoS2改性PVDF超濾膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410384463.2
• 申請日: 2014-08-06
• 公開（公告）號: CN104138716A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 馬軍;鐘翔燕;王盼盼;孫志強
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B01D71/34
• 分類號: B01D71/34;B01D69/02;B01D67/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明涉及一種改性PVDF超濾膜的方法。

背景技術

目前常用膜材料中，聚偏氟乙烯，簡寫PVDF，具有良好的熱穩定性,化學穩定性,耐輻射性和優異的機械性能，且價格便宜，因而受到廣泛關注。但由于其表面能低,制得的膜親水性差，在水處理過程中易被水中的雜質污染，如大分子有機物、微生物等。使膜水通量減小且不能恢復，導致在水處理運行過程中，反沖洗和停機清洗時間較多等問題，極大的限制了其在水廠的推廣和使用。所以對PVDF膜進行親水化改性以提高膜性能十分必要。

已知可通過物理和化學手段來改善膜的抗污染性，目前改性方法主要可分為膜表面改性和膜材料改性兩大類。共混超濾膜改性由于操作簡便、效果好，既容易實現又經濟實惠，一直是獲得新型改性膜材料的常用方法。有機—無機共混操作簡單，性能優異，加入親水性無機納米顆粒能增加膜的親水性，減少超濾膜的污染，同時增加膜的機械性能，是近來研究熱點。但是添加無機納米顆粒配制鑄膜液時，納米顆粒容易發生團聚，在鑄膜液中分散性差，降低了納米顆粒的尺寸效應，造成制備出的超濾膜親水性改善效果不好，并且團聚后的納米顆粒容易堵塞膜孔降低水通量。

微生物細胞是由C、H、O、N等基本元素通過化學鍵組合形成的有機體，研究認為，若光催化產生的自由基的氧化能力大于這些化學鍵的鍵能，光催化就可以殺菌。一些納米粒子光催化產生的羥基自由基(-OH)的氧化能力大于502kJ/mo1，而構成細菌的化學元素所形成的化學鍵的鍵能均小于該值，所以，完全可以將上述的化學鍵切斷，從而起到殺菌的作用。

發明內容

本發明的目的是要解決現有無機納米顆粒改性PVDF超濾膜存在納米顆粒容易發生團聚，在鑄膜液中分散性差，所制備出的超濾膜親水性差，納米顆粒易堵塞膜孔降低了水通量，易污染，抑菌性差和通量恢復率低的問題，而提供一種納米MoS₂改性PVDF超濾膜的制備方法。

一種納米MoS₂改性PVDF超濾膜的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、制備鑄膜液：首先按重量份數稱取15份～25份PVDF、0.5份～2份致孔劑、60份～90份納米MoS₂懸浮液和1份～25份分散溶劑；然后將稱取的15份～25份PVDF、0.5份～2份致孔劑、60份～90份納米MoS₂懸浮液和1份～25份分散溶劑在溫度為40℃～60℃和攪拌速度為400r/min～600r/min的條件下攪拌6h～12h，再放入溫度為25℃～50℃的真空干燥箱中靜置脫泡4h～6h，得到鑄膜液；

二、澆鑄、成膜：在溫度為15℃～25℃和濕度為60％～80％的條件下將鑄膜液澆鑄在潔凈的玻璃基板上，澆鑄過程中使用刮膜機在澆鑄后的玻璃基板上進行刮膜，得到含有厚度為0.1mm～0.3mm的鑄膜液的玻璃基板；將含有厚度為0.1mm～0.3mm的鑄膜液的玻璃基板在空氣中揮發10s～30s，再浸入到凝固浴中浸泡12h～24h，得到脫落后的超濾膜；

三、清洗：使用蒸餾水對脫落后的超濾膜進行清洗2次～4次，保存在蒸餾水中，得到納米MoS₂改性PVDF超濾膜；

步驟一所述的納米MoS₂懸浮液的制備方法是按以下步驟完成的：

①、將天然六方晶型的MoS₂粉末與分散溶劑混合，得到MoS₂的初始混合液；

步驟①中所述的分散溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙烯基-2-吡咯烷酮或N，N-二甲基乙酰胺；

步驟①中所述的MoS₂粉末的質量與分散溶劑的體積比為(10mg～30mg):1mL；

②、以400r/min～600r/min的攪拌速度將MoS₂的初始混合液在60℃～80℃下攪拌12h～24h，得到攪拌后的MoS₂的混合液；

③、對攪拌后的MoS₂的混合液進行超聲處理，超聲功率300W～500W，超聲時間為3h～6h，得到超聲處理后的MoS₂混合液；

④、將超聲處理后的MoS₂混合液靜置12h～24h，然后取上層清液，得到納米MoS₂懸浮液。

本發明的優點：