[發明專利]一種納米MoS2改性PVDF超濾膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410384463.2
• 申請日: 2014-08-06
• 公開（公告）號: CN104138716A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 馬軍;鐘翔燕;王盼盼;孫志強
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B01D71/34
• 分類號: B01D71/34;B01D69/02;B01D67/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種納米MoS₂改性PVDF超濾膜的制備方法，其特征在于一種納米MoS₂改性PVDF超濾膜的制備方法具體是按以下步驟完成的：

一、制備鑄膜液：首先按重量份數稱取15份～25份PVDF、0.5份～2份致孔劑、60份～90份納米MoS₂懸浮液和1份～25份分散溶劑；然后將稱取的15份～25份PVDF、0.5份～2份致孔劑、60份～90份納米MoS₂懸浮液和1份～25份分散溶劑在溫度為40℃～60℃和攪拌速度為400r/min～600r/min的條件下攪拌6h～12h，再放入溫度為25℃～50℃的真空干燥箱中靜置脫泡4h～6h，得到鑄膜液；

二、澆鑄、成膜：在溫度為15℃～25℃和濕度為60％～80％的條件下將鑄膜液澆鑄在潔凈的玻璃基板上，澆鑄過程中使用刮膜機在澆鑄后的玻璃基板上進行刮膜，得到含有厚度為0.1mm～0.3mm的鑄膜液的玻璃基板；將含有厚度為0.1mm～0.3mm的鑄膜液的玻璃基板在空氣中揮發10s～30s，再浸入到凝固浴中浸泡12h～24h，得到脫落后的超濾膜；

三、清洗：使用蒸餾水對脫落后的超濾膜進行清洗2次～4次，保存在蒸餾水中，得到納米MoS₂改性PVDF超濾膜；

步驟一所述的納米MoS₂懸浮液的制備方法是按以下步驟完成的：

①、將天然六方晶型的MoS₂粉末與分散溶劑混合，得到MoS₂的初始混合液；

步驟①中所述的分散溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙烯基-2-吡咯烷酮或N，N-二甲基乙酰胺；

步驟①中所述的MoS₂粉末的質量與分散溶劑的體積比為(10mg～30mg):1mL；

②、以400r/min～600r/min的攪拌速度將MoS₂的初始混合液在60℃～80℃下攪拌12h～24h，得到攪拌后的MoS₂的混合液；

③、對攪拌后的MoS₂的混合液進行超聲處理，超聲功率300W～500W，超聲時間為3h～6h，得到超聲處理后的MoS₂混合液；

④、將超聲處理后的MoS₂混合液靜置12h～24h，然后取上層清液，得到納米MoS₂懸浮液。

2.根據權利要求1所述的一種納米MoS₂改性PVDF超濾膜的制備方法，其特征在于步驟一中所述的分散溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙烯基-2-吡咯烷酮或N，N-二甲基乙酰胺。

3.根據權利要求1所述的一種納米MoS₂改性PVDF超濾膜的制備方法，其特征在于所述的致孔劑為聚乙烯吡絡烷酮、聚乙二醇、尿素或木粉。

4.根據權利要求1所述的一種納米MoS₂改性PVDF超濾膜的制備方法，其特征在于步驟二所述的凝固浴為蒸餾水、乙醇和丙酮中的一種或幾種的混合液。

5.根據權利要求1所述的一種納米MoS₂改性PVDF超濾膜的制備方法，其特征在于步驟一中首先按重量份數稱取15份～20份PVDF、0.5份～1份致孔劑、65份～90份納米MoS₂懸浮液和2份～20份分散溶劑；然后將稱取的15份～20份PVDF、0.5份～1份致孔劑、65份～90份納米MoS₂懸浮液和2份～20份分散溶劑在溫度為50℃～60℃和攪拌速度為500r/min～600r/min的條件下攪拌10h～12h，再放入溫度為25℃～30℃的真空干燥箱中靜置脫泡4h～5h，得到鑄膜液。

6.根據權利要求1所述的一種納米MoS₂改性PVDF超濾膜的制備方法，其特征在于步驟一中首先按重量份數稱取16份PVDF、0.5份致孔劑、65份納米MoS₂懸浮液和20份分散溶劑；然后將稱取的16份PVDF、0.5份致孔劑、65份納米MoS₂懸浮液和20份分散溶劑在溫度為60℃和攪拌速度為500r/min的條件下攪拌12h，再放入溫度為25℃的真空干燥箱中靜置脫泡4h，得到鑄膜液。