[發(fā)明專利]一種稀土鑭配合物及其合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410384280.0 | 申請(qǐng)日： | 2014-08-06 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104151367A | 公開（公告）日： | 2014-11-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 馬淑蘭;蘇飛飛;潘軍軍;韋燕鵬 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 北京師范大學(xué);北京師大科技園科技發(fā)展有限責(zé)任公司 |
| 主分類號(hào)： | C07F19/00 | 分類號(hào)： | C07F19/00 |
| 代理公司： | 北京柏杉松知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11413 | 代理人： | 王春偉;劉繼富 |
| 地址： | 100875 北*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 稀土 配合 及其 合成 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化合物合成領(lǐng)域，特別涉及一種稀土鑭配合物及其合成方法。
背景技術(shù)
稀土鑭配合物的研究一直備受人們關(guān)注。由于鑭元素獨(dú)特的4f電子結(jié)構(gòu)，及與有機(jī)配體的相互作用，進(jìn)一步修飾、可改善其特性，因此稀土鑭合物可以廣泛應(yīng)用于稀土分離、醫(yī)藥等領(lǐng)域。在稀土鑭配合物的眾多配體中，冠醚類化合物是很重要的一類。稀土鑭與冠醚類化合物形成配合物后，應(yīng)用十分廣泛，例如可以作為鑭系離子的選擇性試劑和重金屬的解毒劑等。
氮支套索冠醚，也稱臂式冠醚，是由氮雜冠醚引入側(cè)鏈基團(tuán)后所形成。
氮雜冠醚的氮原子上的氫比較活潑，是其它取代基的生長(zhǎng)點(diǎn)，很多基團(tuán)可以由此引入至氮雜冠醚上，形成臂式冠醚。臂式冠醚中的側(cè)鏈基團(tuán)通常含有供電子原子，當(dāng)金屬離子與環(huán)上原子結(jié)合的同時(shí)，還可與側(cè)臂的原子配位，增強(qiáng)了配位能力。而且臂式冠醚具有一定柔性，在配位過(guò)程中可調(diào)節(jié)誘導(dǎo)的三維空間，提高對(duì)金屬離子的選擇性；因此，是一種剛?cè)嵯酀?jì)的優(yōu)良配體。
但是，在現(xiàn)有技術(shù)中，對(duì)于利用羧酸取代四氮雜18-冠-6與稀土鑭離子合成配合物還未見報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明實(shí)施例公開了一種稀土鑭配合物及其合成方法。
技術(shù)方案如下：
一種稀土鑭配合物，具有以下化學(xué)式組成：
[Na3La(L)·Cl·6H2O]·NO3；
其中，所述L為4,7,13,16–四羧甲基–1,10–二氧–4,7,13,16–四氮雜環(huán)十八烷。
對(duì)所述稀土鑭配合物進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)測(cè)試后，其測(cè)試結(jié)果如下：
所述稀土鑭配合物為三斜晶系，P-1空間群，晶胞參數(shù)β＝78.7810(10)°,Z＝2，[I>2σ(I)]:R1＝0.0403,wR2＝0.0830。
對(duì)所述稀土鑭配合物使用紅外光譜儀進(jìn)行測(cè)試得到所述稀土鑭配合物的紅外光譜；其中，紅外光譜中的特征吸收峰的波數(shù)分別為：3426(cm-1)、1637(cm-1)、1598(cm-1)、1400(cm-1)、1340(cm-1)及1077(cm-1)。
本發(fā)明還提供了上述稀土鑭配合物的合成方法，包括以下步驟：
將配體L分散于乙醇中，形成L的懸濁液；
向配體L的懸濁液中加入NaOH以使配體L去質(zhì)子，并向加入NaOH的配體L的懸濁液中加水直至該懸濁液由渾濁變?yōu)橥该?，生成L的溶液，所述NaOH與配體L的摩爾比為7-9；
將La(NO3)3·6H2O溶于乙醇中，形成La(NO3)3·6H2O的乙醇溶液，并將所述La(NO3)3·6H2O的乙醇溶液加入到所述配體L的溶液中，生成稀土鑭配合物的混合溶液，所述La(NO3)3·6H2O的摩爾數(shù)與乙醇的體積比為0.025mol/L-0.030mol/L；
將所述稀土鑭配合物的混合溶液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，然后過(guò)濾，干燥，得到稀土鑭配合物的單晶體。
在本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式中，所述配體L與La(NO3)3·6H2O的摩爾比為0.8-1.2。
在本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式中，向加入NaOH的配體L的懸濁液中加水的方式為：逐滴滴加；將所述La(NO3)3·6H2O的乙醇溶液加入到所述配體L的溶液中的方式為逐滴滴加。
在本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式中，所述配體L的懸濁液中配體L的摩爾數(shù)與乙醇的體積比為：0.010mol/L-0.015mol/L。
在本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式中，所述配體L的合成方法為：
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