[發明專利]一種稀土鑭配合物及其合成方法

有效

• 申請號: 201410384280.0
• 申請日: 2014-08-06
• 公開（公告）號: CN104151367A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 馬淑蘭;蘇飛飛;潘軍軍;韋燕鵬
• 申請（專利權）人: 北京師范大學;北京師大科技園科技發展有限責任公司
• 主分類號: C07F19/00
• 分類號: C07F19/00
• 代理公司: 北京柏杉松知識產權代理事務所(普通合伙) 11413
• 代理人: 王春偉;劉繼富

1.一種稀土鑭配合物，其特征在于，具有以下化學式組成：

[Na₃La(L)·Cl·6H₂O]·NO₃；

其中，所述L為4,7,13,16–四羧甲基–1,10–二氧–4,7,13,16–四氮雜環十八烷。

2.如權利要求1所述的稀土鑭配合物，其特征在于，對所述稀土鑭配合物進行晶體結構測試后，其測試結果如下：

所述稀土鑭配合物為三斜晶系，P-1空間群，晶胞參數β＝78.7810(10)°,Z＝2，[I>2σ(I)]:R₁＝0.0403,wR₂＝0.0830。

3.如權利要求1所述的稀土鑭配合物，其特征在于，對所述稀土鑭配合物使用紅外光譜儀進行測試得到所述稀土鑭配合物的紅外光譜；其中，紅外光譜中的特征吸收峰的波數分別為：3426(cm^-1)、1637(cm^-1)、1598(cm^-1)、1400(cm^-1)、1340(cm^-1)及1077(cm^-1)。

4.如權利要求1所述的稀土鑭配合物的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

將配體L分散于乙醇中，形成L的懸濁液；

向配體L的懸濁液中加入NaOH以使配體L去質子，并向加入NaOH的配體L的懸濁液中加水直至該懸濁液由渾濁變為透明，生成L的溶液，所述NaOH與配體L的摩爾比為7-9；

將La(NO₃)₃·6H₂O溶于乙醇中，形成La(NO₃)₃·6H₂O的乙醇溶液，并將所述La(NO₃)₃·6H₂O的乙醇溶液加入到所述配體L的溶液中，生成稀土鑭配合物的混合溶液，所述La(NO₃)₃·6H₂O的摩爾數與乙醇的體積比為0.025mol/L-0.030mol/L；

將所述稀土鑭配合物的混合溶液進行蒸發結晶，然后過濾，干燥，得到稀土鑭配合物的單晶體。

5.如權利要求4所述的稀土鑭配合物的合成方法，其特征在于，所述配體L與La(NO₃)₃·6H₂O的摩爾比為0.8-1.2。

6.如權利要求4所述的方法，其特征在于，向加入NaOH的配體L的懸濁液中加水的方式為：逐滴滴加；將所述La(NO₃)₃·6H₂O的乙醇溶液加入到所述配體L的溶液中的方式為逐滴滴加。

7.如權利要求4所述的稀土鑭配合物的合成方法，其特征在于，所述配體L的懸濁液中配體L的摩爾數與乙醇的體積比為：0.010mol/L-0.015mol/L。

8.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述配體L的合成方法為：

將1,10-二氧-4,7,13,16-四氮-18-冠-6溶于CH₂Cl₂后，加入無水碳酸鉀，加熱回流0.5-3h，加入溴乙酸乙酯后再加熱回流18-24小時，過濾，蒸發，得到油狀物，其中，所述溴乙酸乙酯與所述1,10-二氧-4,7,13,16-四氮-18-冠-6與的摩爾比為4-7；

將所述油狀物與鹽酸水溶液混合，得到混合液，將該混合液加熱回流12-24小時后過濾，得到濾液，并對所述濾液進行結晶，所述蒸發結晶得到的晶體即為配體L。

9.如權利要求8所述的方法，其特征在于，所述CH₂Cl₂的體積與所述1,10-二氧-4,7,13,16-四氮-18-冠-6摩爾數的比為10L/mol-20L/mol；所述無水碳酸鉀與所述1,10-二氧-4,7,13,16-四氮-18-冠-6的摩爾比為4-8。

10.如權利要求8所述的方法，其特征在于，所述鹽酸水溶液中鹽酸和水的體積比為1.5-3；所述鹽酸水溶液的體積與所述油狀物的質量比為17-20。