[發(fā)明專利]一種三嗪類抗球蟲藥物復(fù)合分子印跡聚合物的制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410383681.4
• 申請日: 2014-08-06
• 公開（公告）號: CN104262537A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 檀華蓉;唐燕平;司雄元;樓玥;彭超;王萍
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08F222/20
• 分類號: C08F222/20;C08F220/06;C08F2/44;C08J9/26;B01J20/26
• 代理公司: 安徽匯樸律師事務(wù)所 34116
• 代理人: 汪蕙

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是一種分子印跡聚合物的制備方法，尤其涉及的是一種三嗪類抗球蟲藥物復(fù)合分子印跡聚合物的制備方法和應(yīng)用?

背景技術(shù)

地克珠利(DIC)以及妥曲珠利(TOL)皆屬于三嗪類抗球蟲藥物，其中DIC化學(xué)名為氯嗪苯乙氰，具有高效低毒的特點，除可有效殺滅球蟲外，還具有殘留抗球蟲能力，是目前市售抗球蟲藥物中成本最低、效果最好的藥物之一。TOL化學(xué)名為甲苯三嗪酮，是一種廣譜抗球蟲藥且毒性較低。在動物飼養(yǎng)中如不正確使用會造成藥物殘留，從而影響土壤環(huán)境、動植物的生長發(fā)育，進(jìn)而通過食物鏈影響人類身體健康。?

分子印跡技術(shù)(Molecular?Imprinting?Techniqe，MIT)是近年來出現(xiàn)的制備具有識別功能的聚合物材料的新技術(shù)，可獲得在空間結(jié)構(gòu)和結(jié)合位點上與某一分子完全匹配的分子印跡聚合物(molecularly?imprinted?polymers，MIPs)。這一技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用于單一目標(biāo)化合物的固相萃取柱制備，但是同時用于多種化合物分離的分子印跡固相萃取柱制備方法少見報道。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種三嗪類抗球蟲藥物復(fù)合分子印跡聚合物的制備方法和應(yīng)用，以提供一種可同時分離DIC和TOL兩種化合物的分子印跡固相萃取技術(shù)。?

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：?

一種三嗪類抗球蟲藥物復(fù)合分子印跡聚合物的制備方法，包括以下步驟：?

(1)以地克珠利DIC為模板分子I，妥曲珠利TOL為模板分子II，四氫呋喃為致孔劑，其中，以每20mL致孔劑計，加入質(zhì)量不大于0.204g的DIC和質(zhì)量不大于0.213g的TOL于致孔劑中進(jìn)行溶解，再加入0.084～0.588mL的功能單體甲基丙烯酸MAA，于室溫下超聲振蕩30min進(jìn)行反應(yīng)，使模板分子I和II與功能單體充分結(jié)合，然后加入2.53～10.12mL的交聯(lián)劑季戊四醇三丙烯酸酯PETA和0.123g的引發(fā)劑偶氮二異丁腈AIBN，混勻，超聲震蕩15min，最后在氮氣保護(hù)下置60℃中加熱16h，得到白色固體聚合物；?

(2)將步驟(1)的白色固體聚合物粉碎，獲得聚合物粉末，用洗脫劑洗脫聚合物粉末中的模板分子I和II，再置于60℃下干燥，得到以DIC和TOL為虛擬模板的印跡聚合物DIC&TOL?MIPs。?

所述步驟(1)中，模板分子I、模板分子II、功能單體、交聯(lián)劑與引發(fā)劑的摩爾比為?0.5：0.5：4：20：3。?

所述步驟(2)中，洗脫劑為體積比為8：2或7：3的乙腈/水溶液，或體積比為7：2：1或6.5：2：1.5或6：3：1的乙腈/水/乙酸溶液，或體積比為8：2或7：3的甲醇/水溶液，進(jìn)一步優(yōu)選地，所述洗脫劑為體積比為6：3：1的乙腈/水/乙酸溶液。?

本發(fā)明還提供了一種固相萃取柱填料，所述填料由上述方法制備獲得的印跡聚合物DIC&TOL?MIPs和硅藻土按照質(zhì)量比為1：1混合組成，用于固相萃取柱的制備。?

本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點：本發(fā)明提供了一種三嗪類抗球蟲藥物復(fù)合分子印跡聚合物的制備方法和應(yīng)用，以兩種三嗪類抗球蟲藥物DIC和TOL為復(fù)合模板分子，制備獲得復(fù)合分子印跡聚合物，再將該印跡聚合物與硅藻土等質(zhì)量混合，獲得一種能夠?qū)IC和TOL均有良好識別能力的固相萃取柱填料；本發(fā)明中，致孔劑、功能單體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑的特異性選擇是關(guān)鍵，克服了現(xiàn)有技術(shù)中分子印跡技術(shù)只能應(yīng)用于單一目標(biāo)化合物的固相萃取柱制備，而不能同時用于多種化合物分離的固相萃取柱制備的技術(shù)問題。?

附圖說明

圖1為非分子印跡聚合物NMIPs的紅外光譜圖；?

圖2為DIC&TOL?MIPs的紅外光譜圖；?

圖3為NMIPs的掃描電鏡SEM圖；?

圖4為洗脫劑洗脫前聚合物粉末的掃描電鏡SEM圖；?

圖5為洗脫劑洗脫后DIC&TOL?MIPs的掃描電鏡SEM圖；?

圖6為添加DIC&TOL混合標(biāo)準(zhǔn)液的雞飼料樣品經(jīng)DIC&TOL?MISPE柱吸附前后的色譜曲線圖。?

具體實施方式

下面對本發(fā)明的實施例作詳細(xì)說明，本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實施，給出了詳細(xì)的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實施例。?

實施例1?