[發(fā)明專利]一種利用鹽膚木油制備共軛亞油酸的方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410382890.7 | 申請(qǐng)日： | 2014-08-06 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104177246A | 公開（公告）日： | 2014-12-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳存武;姚厚軍;韓邦興;戴軍;陳乃富;張權(quán);陳悅 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 陳存武 |
| 主分類號(hào)： | C07C51/353 | 分類號(hào)： | C07C51/353;C07C57/12 |
| 代理公司： | 合肥金安專利事務(wù)所 34114 | 代理人： | 金惠貞 |
| 地址： | 237012 安徽省六*** | 國(guó)省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 鹽膚木 制備 共軛 油酸 方法 | ||
1.一種利用鹽膚木油制備共軛亞油酸的方法，其特征在于包括以下操作步驟：
（1）在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將鹽膚木油、堿與低沸點(diǎn)溶劑混合均勻，高溫回流皂化，加水溶解皂化產(chǎn)物，用有機(jī)溶劑萃取未皂化的脂肪酸甘油脂，得到完全皂化的混合脂肪酸鹽，隨后用適量的酸處理，有機(jī)溶劑萃取，脫溶劑后得到混合脂肪酸；
（2）將混合脂肪酸通過尿素包合法分離、濃縮得到高純度的亞油酸；
（3）在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將高純度的亞油酸、堿及高沸點(diǎn)溶劑，共軛化處理，將產(chǎn)物酸化、萃取、干燥處理，得到共軛亞油酸產(chǎn)品，所述共軛亞油酸產(chǎn)品為淡黃色液體，其中共軛亞油酸的含量達(dá)72%以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鹽膚木油制備共軛亞油酸的方法，其特征在于具體制備操作步驟如下：
（1）在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將質(zhì)量比為1︰0.05～0.5︰1.0～7.5的鹽膚木油、堿與低沸點(diǎn)溶劑混合均勻，在溫度60℃～90℃回流1h～7h，使鹽膚木油皂化；加入鹽膚木油質(zhì)量5%-50%的蒸餾水，溶解皂化產(chǎn)物后，用鹽膚木油質(zhì)量30%-300%的有機(jī)溶劑萃取，除去含有未皂化鹽膚木油的有機(jī)相，得到混合脂肪酸鹽；加入鹽膚木油質(zhì)量0.01%-20%的酸處理脂肪酸鹽，使脂肪酸鹽水解，得到混合脂肪酸與含鹽溶液的混合物，再次用鹽膚木油質(zhì)量30%-300%的有機(jī)溶劑萃取，分離出其中的有機(jī)相，蒸餾水洗至中性，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，脫去溶劑即得到含亞油酸的混合脂肪酸；鹽膚木油的水解率達(dá)到94％；
（2）在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，按照混合脂肪酸、尿素、低沸點(diǎn)溶劑為1︰0.25～10︰4.0～10.0的質(zhì)量比，先將尿素溶于低沸點(diǎn)溶劑，再加入混合脂肪酸；?50℃～90℃條件下回流攪拌混合均勻，冷卻至室溫，-25℃～25℃條件下靜置2h～12h，待尿素包合其中的飽和及單不飽和脂肪酸形成結(jié)晶，抽濾分離除去尿素結(jié)晶，再將濾液用混合脂肪酸質(zhì)量0.01%-?20%的酸酸化至pH?1.5～3.5，用混合脂肪酸質(zhì)量30%-300%的有機(jī)溶劑萃取分離出酸化濾液中的有機(jī)相，蒸餾水洗至中性，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，分離出其中溶劑，得到純度達(dá)到93%以上的亞油酸；
（3）?在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，先將堿溶解于高沸點(diǎn)溶劑，接著加入亞油酸，使亞油酸、堿、高沸點(diǎn)溶劑的質(zhì)量比為1︰0.1～0.8︰2.0～8.0，?140℃～240℃條件下回流2h～8h，使亞油酸發(fā)生異構(gòu)化反應(yīng)形成共軛亞油酸；反應(yīng)結(jié)束，用亞油酸質(zhì)量0.01%-?20%的酸將反應(yīng)產(chǎn)物酸化至pH?1.5～3.5，再用亞油酸質(zhì)量30%-300%的有機(jī)溶劑萃取分離出其中的有機(jī)相，蒸餾水洗至中性，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，分離出其中溶劑，得到淡黃色液體的共軛亞油酸產(chǎn)品，其中共軛亞油酸含量達(dá)72%，亞油酸的轉(zhuǎn)化率大于90%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用鹽膚木油制備共軛亞油酸的方法，其特征在于：步驟（1）中所述的低沸點(diǎn)溶劑為乙醇或丙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用鹽膚木油制備共軛亞油酸的方法，其特征在于：步驟（1）中所述的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用鹽膚木油制備共軛亞油酸的方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為石油醚或正庚烷或正己烷或乙醚或丙酮。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用鹽膚木油制備共軛亞油酸的方法，其特征在于：步驟（3）中所述的高沸點(diǎn)溶劑為乙二醇或丙三醇或1,3-丙二醇或1，3?-丁二醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用鹽膚木油制備共軛亞油酸的方法，其特征在于：步驟（1）、（2）中所述的酸為硫酸或鹽酸或磷酸或檸檬酸。
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