[發明專利]17β-羧基-4-雄烯-3-酮的制備方法在審
| 申請號： | 201410381888.8 | 申請日： | 2014-08-06 |
| 公開（公告）號： | CN104098639A | 公開（公告）日： | 2014-10-15 |
| 發明（設計）人： | 趙云現;李超;余偉;方明山 | 申請（專利權）人： | 趙云現 |
| 主分類號： | C07J3/00 | 分類號： | C07J3/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 072150 河北省保定*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 17 羧基 雄烯 制備 方法 | ||
1.一種17β-羧基-4-雄烯-3-酮的制備方法，其特征在于，包括步驟：
a)、在強堿條件下，3-乙氧基雄甾-3，5-二烯-17-酮和對甲基苯磺酰甲基異腈在有機溶劑中反應，得到式(II)結構的第一中間產物；
b)、所述第一中間在酸性條件下水解，得到17β-羧基-4-雄烯-3-酮。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述強堿條件由醇鈉或醇鉀形成。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述醇鈉為叔丁醇鈉，醇鉀為叔丁醇鉀。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為乙二醇二甲醚和的叔丁醇的混合溶液。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a具體包括：
a1)在惰性氣體保護下，將3-乙氧基雄甾-3，5-二烯-17-酮、叔丁醇鉀、乙二醇二甲醚和叔丁醇攪拌混合，并冷卻到-8℃～-3℃；
a2)向步驟a1得到的混合溶液中滴加甲基苯磺酰甲基異腈的乙二醇二甲醚溶液，滴加完畢后回升溫度到室溫，攪拌2～5小時，提純，得到式(II)結構的第一中間產物。
6.根據權利要求1至5任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述3-乙氧基雄甾-3，5-二烯-17-酮和對甲基苯磺酰甲基異腈的重量比為(1.0-1.5)∶1。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b中的酸性條件由硫酸形成。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b具體為：在惰性氣體保護下，將所述第一中間產物與硫酸溶液混合，反應后提純，得到17β-羧基-4-雄烯-3-酮。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硫酸溶液的濃度為60％～75％，所述第一中間產物與硫酸溶液中硫酸的重量比選為1∶(7～15)。
10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b的反應溫度為60℃～75℃，反應時間為8h～12h。
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