[發明專利]金絲桃素的合成方法

有效

• 申請號: 201410380705.0
• 申請日: 2014-08-05
• 公開（公告）號: CN104193610A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 鐘世安;周成赟;蘇霞;張小娜;朱小紅;李慧
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C07C50/36
• 分類號: C07C50/36;C07C46/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 魏娟

1.金絲桃素的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：(a)將大黃素和叔丁醇鹽溶解于水中，在保護氣氛下，加入氫醌，微波照射，在90-100℃下反應4～6h，然后轉移至密閉容器中，在120-140℃繼續反應8～12h，反應完成后再加入無機酸調節溶液pH至3-4沉淀，經過濾、洗滌、干燥，一步得到原金絲桃素；(b)將得到的原金絲桃素和亞碘酰苯類物質溶于丙酮中，在45～55℃下反應4～8h，反應后過濾，收集濾液，經蒸發濃縮、洗滌、過濾、重結晶，得到金絲桃素。?

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(b)中的亞碘酰苯類物質選自亞碘酰苯、二氯亞碘酰苯或二乙酰氧基碘苯中的一種或幾種。?

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟(b)中原金絲桃素與亞碘酰苯類物質的摩爾比為1：0.5～1.2。?

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(b)中，每1mg原金絲桃素溶于1～2mL丙酮中。?

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(a)中大黃素、叔丁醇鹽與氫醌的摩爾比為1:3～5：2～3。?

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(a)中，每10mg大黃素溶解于1～2mL水中。?

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述無機酸為稀鹽酸或稀硫酸。?

8.根據權利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述叔丁醇鹽為叔丁醇鉀、叔丁醇鈉中的一種或幾種。?

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(a)中保護氣氛為氮氣氣氛，微波功率為200～500W。?