[發(fā)明專利]一種海水中敵百蟲手性對映體的檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410380141.0 | 申請日： | 2014-08-04 |
| 公開（公告）號： | CN105319293A | 公開（公告）日： | 2016-02-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 聶晶;歐陽小琨;高小峰;楊立業(yè);王陽光;吳偉建;郁迪;徐紅萍 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江海洋學(xué)院 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 寧波誠源專利事務(wù)所有限公司 33102 | 代理人： | 袁忠衛(wèi) |
| 地址： | 316111 浙江省舟*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 海水 敵百蟲 手性 檢測 方法 | ||
1.一種海水中敵百蟲手性對映體的檢測方法，其特征在于包括以下步驟：
1)取養(yǎng)殖海水90～110mL于燒杯中，加入敵百蟲標準品5mg～10mg，振蕩混勻后加入1～2滴20wt％冰乙酸溶液，取10～50mL過HLB固相萃取小柱，然后用6～10mL乙酸乙酯洗脫，洗脫液收集于容量瓶中；
2)將步驟1)中的洗脫液乙酸乙酯用氮氣吹至近干，殘液用正己烷+異丙醇的混合液作為流動相溶解定溶至1mL，并采用0.22μm微孔濾膜進行過濾后得到溶液A，它以正己烷與異丙醇體積比為85～95:15～5做為流動相對敵百蟲對映體進行分離；
3)采用高效液相色譜儀對上述溶液A進行檢測；檢測時選用CHIRALCELIC手性柱，手性柱的柱溫為20℃～35℃，正己烷與異丙醇體積比為85～95:15～5做為流動相，檢測時的流速為0.7mL/min～1.0mL/min，波長為207nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述步驟2和3)的流動相還含有乙醇，它以正己烷、異丙醇與乙醇體積比為90:8～9.5:2～0.5做為流動相對敵百蟲對映體和水樣中的雜質(zhì)進行分離。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測方法，其特征在于：所述步驟2和3)的正己烷、異丙醇與乙醇的體積比為90:8.5:1.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述步驟3)的檢測時的流速為1.0mL/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述步驟3)的柱溫為25℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述步驟3)的CHIRALCELIC手性柱的填料為5μm硅膠表面涂布纖維素-三[3,5-二氯苯基氨基甲酸酯]。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述步驟1)的HLB固相萃取小柱是經(jīng)甲醇+水活化。
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