[發(fā)明專利]芳香二胺型苯并噁嗪樹脂及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410380096.9
• 申請(qǐng)日: 2014-08-04
• 公開（公告）號(hào): CN105315221A
• 公開（公告）日: 2016-02-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任士通;楊欣;趙曉娟;張瑛;黃偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C07D265/16
• 分類號(hào): C07D265/16;C08G73/06
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

1.一種芳香二胺型苯并噁嗪樹脂，其特征是：所述的芳香二胺型苯并噁嗪樹脂具有如式3所示的結(jié)構(gòu)；

其中：

R為氫原子或甲基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香二胺型苯并噁嗪樹脂，其特征是：所述的X為間苯撐、甲基間苯撐、1,5-萘撐、1,7-萘撐、1,8-萘撐、2,7-萘撐中的一種。

3.一種權(quán)利要求1或2所述的芳香二胺型苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征是：

(1)在反應(yīng)容器中依次加入芳香二胺、鄰羥基苯甲醛和有機(jī)溶劑，于20～80℃反應(yīng)0.5～12小時(shí)，冷卻至室溫后，加入還原劑，于20～80℃反應(yīng)0.5～12小時(shí)，將反應(yīng)液倒入蒸餾水中沉淀，過(guò)濾，洗滌，真空干燥，得到芳香二胺型Mannich堿化合物；

所述的還原劑為IA族金屬元素和/或IIIA族元素的氫化物；

(2)將步驟(1)制備得到的芳香二胺型Mannich堿化合物分散到有機(jī)溶劑中，加入甲醛，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)0.5～6小時(shí)后繼續(xù)回流反應(yīng)6～24小時(shí)；停止反應(yīng)后除去水相，旋蒸除去有機(jī)溶劑，得到芳香二胺型苯并噁嗪樹脂單體。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟(1)中所述的芳香二胺：鄰羥基苯甲醛：有機(jī)溶劑的配比為1mol:2～3mol:0.5～5L。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟(1)中所述的芳香二胺與還原劑的摩爾比為1:1～1:4。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟(2)中所述的芳香二胺型Mannich堿化合物：甲醛：有機(jī)溶劑的配比為1mol:2～3mol:1～5L。

7.根據(jù)權(quán)利要求3、4或5所述的制備方法，其特征是：所述的芳香二胺選自間苯二胺、甲基間苯二胺、1,5-萘二胺、1,7-萘二胺、1,8-萘二胺、2,7-萘二胺中的任一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟(1)中所述的有機(jī)溶劑為醇類溶劑C_nH_2n+1OH，其中n＝1～10；

步驟(2)中所述的有機(jī)溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇、四氫呋喃、二氧六環(huán)、甲苯、二甲苯中的至少一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求3或5所述的制備方法，其特征是：所述的還原劑選自氫化鋁鋰、氫化鋁鈉、硼氫化鋰、硼氫化鈉、硼氫化鉀、氰基硼氫化鈉、三乙酰氧基硼氫化鈉中的至少一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求3或6所述的制備方法，其特征是：所述的甲醛為甲醛水溶液、三聚甲醛或多聚甲醛。