[發明專利]紙張中溶劑綠7、2,4-二硝基苯酚和對羥基苯甲酸丙酯及其鈉鹽含量的測定方法

有效

• 申請號: 201410380094.X
• 申請日: 2014-07-31
• 公開（公告）號: CN104122362A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發明（設計）人: 張洪非;楊飛;邊照陽;唐綱嶺;劉珊珊;范子彥;李中皓;王穎;張艷革
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種紙張中溶劑綠7、2,4-二硝基苯酚和對羥基苯甲酸丙酯及其鈉鹽含量的測定方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）標準溶液的配制：配制具有濃度梯度的溶劑綠7、2,4-二硝基苯酚和對羥基苯甲酸丙酯的混合標準工作溶液；?

（2）樣品溶液的制備：使用0.5?moL/L的乙酸銨水溶液，并用乙酸調制pH=5，與甲醇配制成體積比為1:1的溶液為萃取溶液；選取紙張樣品，裁剪成1-2cm²碎片，稱取1?g樣品碎片，精確至0.1?mg，將樣品碎片置于50?mL具塞三角瓶中，準確加入30?mL萃取溶液，50?℃萃取1h，靜置放置室溫，用0.45μm有機濾膜過濾于色譜小瓶中上樣分析；

（3）液相色譜分析：利用液相色譜儀分別對標準溶液和樣品溶液進行檢測分析；色譜分析條件為色譜柱采用XBridge?Amide液相色譜柱，規格4.6?×?250mm，3.5μm粒徑，色譜柱溫度為30℃，進樣量為5?μL，流速為0.6?mL/min；檢測波長：溶劑綠7：246?nm；2,4-二硝基苯酚：362nm，對羥基苯甲酸丙酯：257nm，流動相：A乙酸銨水溶液（pH=5），B為甲醇，采用梯度洗脫程序，0minA為80%，0-5minA：80%-50%，5-10minA：50%-10%，10-13minA：10%-80%，13-15minA：80%，以保留時間定性，峰面積外標法定量；

（4）紙張中溶劑綠7、2,4-二硝基苯酚和對羥基苯甲酸丙酯及其鈉鹽含量的計算。

2.根據權利要求1所述的紙張中溶劑綠7、2,4-二硝基苯酚和對羥基苯甲酸丙酯及其鈉鹽含量的測定方法，其特征在于：所述標準溶液的配制方法如下：分別準確稱取100mg的溶劑綠7、2,4-二硝基苯酚和對羥基苯甲酸丙酯，用甲醇溶解，轉移至100mL容量瓶中，定容至刻度并搖勻，作為一級母液；移取一級母液10?mL至100?mL容量瓶中，甲醇定容，作為二級母液；分別準確移取100?μL、500?μL、1000?μL、2500?μL、5000?μL二級母液至10?mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到系列濃度標準工作溶液。

3.根據權利要求1所述的紙張中溶劑綠7、2,4-二硝基苯酚和對羥基苯甲酸丙酯及其鈉鹽含量的測定方法，其特征在于：所述紙張樣品為接裝紙、內襯紙、條與盒包裝紙中的任意一種，各紙張樣品的具體裁剪方式如下：接裝紙的裁剪方式按照YC?171-2009的規定進行，即準確裁切長200?mm，寬40?mm的接裝紙樣品，應包含一個單邊；內襯紙的裁剪方式按照YC?264-2008的規定進行，即裁剪面積約170cm²即相當于普通卷煙軟盒包裝所采用的內襯紙面積；條與盒包裝紙的裁剪方式按照YC/T?207-2006的規定進行，即對硬盒包裝紙，參照印刷壓痕準確裁取主包裝面，面積為22.0?cm?×?5.5?cm，對軟盒包裝紙，取一張軟盒包裝紙，面積為15.5?cm?×?10.0?cm，對條包裝紙，在包裝正面中央區域，準確裁取22.0?cm?×?5.5?cm的樣品。

4.根據權利要求1所述的紙張中溶劑綠7、2,4-二硝基苯酚和對羥基苯甲酸丙酯及其鈉鹽含量的測定方法，其特征在于：所述的紙張中溶劑綠7、2,4-二硝基苯酚和對羥基苯甲酸丙酯及其鈉鹽含量的計算方法如下：首先以標準溶液所檢測出的目標物的色譜峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線；然后將樣品溶液檢出的目標物的色譜峰面積，代入標準曲線，即得到樣品溶液中溶劑綠7、2,4-二硝基苯酚和對羥基苯甲酸丙酯及其鈉鹽的濃度，由此即可計算出紙張中溶劑綠7、2,4-二硝基苯酚和對羥基苯甲酸丙酯及其鈉鹽的含量。