[發明專利]紙張中溶劑綠7、2,4-二硝基苯酚和對羥基苯甲酸丙酯及其鈉鹽含量的測定方法

有效

• 申請號: 201410380094.X
• 申請日: 2014-07-31
• 公開（公告）號: CN104122362A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發明（設計）人: 張洪非;楊飛;邊照陽;唐綱嶺;劉珊珊;范子彥;李中皓;王穎;張艷革
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

技術領域

本發明涉及紙張中溶劑綠7、2,4-二硝基苯酚和對羥基苯甲酸丙酯及其鈉鹽含量的測定方法，屬于紙張材料的理化檢驗技術領域。

背景技術

溶劑綠7，中文別名:8-羥基-1,3,6-芘三磺酸三鈉；8-羥基芘-1,3,6-三磺酸三鈉鹽；英文名稱:Solvent?Green?7。主要用于油漆、塑料制品等的著色,還可以用于熒光筆,工業鍋爐的示蹤劑等。屬于刺激性物質，對眼睛、呼吸道和皮膚有刺激作用。我國GB7916-87《化妝品衛生標準》中規定了化妝品成分中暫用著色劑的種類、允許的使用范圍及限制條件，其中就規定溶劑綠7為暫用著色劑。

2,4-二硝基苯酚（2,4-Dinitrophenol，簡稱DNP），分子式C6H4N2O5，CAS號?51-28-5。常溫下為黃色固態結晶，具有香甜的發霉氣味。緩慢加熱時升華，并有揮發性。DNP溶于乙酸乙酯、丙酮、氯仿、吡啶、四氯化碳、甲苯、乙醇、苯和堿的水溶液，微溶于冷水。它的鈉鹽溶于水。吸入、吞入或接觸皮膚時有毒害，并有蓄積性危害。是一種細胞代謝毒素。DNP能夠通過運送質子通過線粒體膜使氧化磷酸化解偶聯化，使得能量被大量消耗卻不被用來制造ATP。DNP目前主要用于科學研究和工業生產。有時被用來制造染料，合成其他有機物，以及木材的防腐。同時還被用作顯影劑、炸藥和殺蟲劑的中間體。DNP被美國國家環境保護局認為是一種較嚴重的環境污染物。它可以通過機動車廢氣、工業垃圾燃燒以及空氣中氮氣和其他化學物質反應進入大氣。DNP主要在土壤中由微生物降解。

對羥基苯甲酸丙酯又名尼泊金丙酯，對羥基安息香酸丙酯，常以其鈉鹽的形式存在。無色小結晶或白色粉末。幾乎不溶于冷水。無臭、稍有澀味。由對羥基苯甲酸與正丙醇在硫酸存在下酯化，然后經中和、水洗、甩干、精制為成品。主要用作食品、化妝品、飼料等的防腐劑。與對羥基苯甲酸乙酯合用可提高防腐能力和溶解性。對霉菌、酵母與細菌有廣泛的抗菌作用，其抗菌作用大于尼泊金乙酯。曾用于醬油、醬菜生產中的食品防腐劑。化妝品防腐劑。屬酚類防腐劑。添加量0.1%-1.0%。通常與尼泊金丁酯混合使用，具有良好的加成性和協同性。吸入、攝入或經皮膚吸收對羥基苯甲酸丙酯及其鈉鹽對身體有害。對眼、粘膜和上呼吸道和皮膚有刺激作用。

目前我國暫無紙制品中溶劑綠7、2,4-二硝基苯酚和對羥基苯甲酸丙酯及其鈉鹽的國標檢測方法，關于單獨測定其它樣品中這三種物質的檢測方法也較為缺少，分別詳述如下。

文獻報道的C.I.溶劑綠7的分析方法主要有HPLC法。孫小穎等利用高效液相色譜紫外法測定了化妝品中的9種水溶性著色劑，不同種類的化妝品采用不同的樣品前處理方法提取后，用Diamonsil?C18色譜柱分離，以乙腈-磷酸二氫鉀緩沖溶液（pH6）為流動相進行梯度洗脫，檢測波長為240nm，15min內可對9種目標物同時進行檢測，且各化合物都達到基線分離。經測定，該方法的平均回收率（n=9）為85.33%～100.2%，相對標準偏差（RSD）為3.68%～8.20%，檢出限為0.01～0.1mg/L。方法簡單、快速,能有效地提取、分離和測定化妝品中9種水溶性著色劑。將該方法用于實際化妝品的檢測，結果令人滿意。

2,4-二硝基苯酚文獻報道的分析方法主要也是HPLC法。劉燕利用高效液相色譜法建立了工業廢水中的2,6-二硝基苯酚,2,4-二硝基苯酚以及苦味酸同時測定的分析方法，實驗證明該方法簡單快速、準確實用。