[發明專利]鈦酸鋇含量的測定方法

有效

• 申請號: 201410380067.2
• 申請日: 2014-08-04
• 公開（公告）號: CN104142283A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 馮向琴;陶洪早;芶淑云;陳綠英;江彩義;李鵬飛
• 申請（專利權）人: 攀枝花學院
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 羅貴飛;梁鑫

技術領域

本發明屬于分析化學領域，具體涉及一種鈦酸鋇含量的測定分析方法。

背景技術

目前，現行行業標準HG/T3587-1999電子工業用高純鈦酸鋇中鈦酸鋇含量的測定方法所敘述的內容為稱取約0.5g試樣(精確至0.0002g)，置于200mL燒杯中，加入少量水濕潤試樣，搖動。加15mL鹽酸，置于電爐上方距電爐約5cm處緩緩加熱,邊加熱邊搖動，待其晶型轉化后(即溶液由無色變為淺黃色再變為無色，試樣成為松散狀顆粒)，此時再加入15mL水，繼續加熱至試樣完全溶解，用慢速定性濾紙過濾，用熱水洗滌不溶物至濾液無氯離子(用硝酸銀溶液檢驗)，收集濾液及洗液于400ml燒杯中加入50mL乙二胺四乙酸二鈉的氨性溶液，調整溶液體積至300mL，加1滴甲基橙指示液，滴加氨水調整溶液剛呈黃色，加熱至沸，在不斷攪拌下加入20mL硫酸銨溶液。移至水浴保溫陳化2h以上。用慢速定量濾紙過濾，用熱水洗滌沉淀至無氯離子(以硝酸銀溶液檢驗)。將沉淀連同濾紙置于已在800℃～850℃下干燥至恒重的瓷坩堝中，低溫灰化，然后于800℃～850℃下灼燒40min，于干燥器中冷卻，稱量，再灼燒直至恒重。該行業標準對鈦酸鋇含量的測定操作步驟存在闡述不夠詳細、步驟較復雜、操作不方便、有些操作不夠合理、且實際操作發現分析的精密度和準確度均不理想等問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種可提高分析精密度和準確度的鈦酸鋇含量測定方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：鈦酸鋇含量的測定方法，包括如下步驟：

a、樣品分解：稱量0.3000～0.5000g的鈦酸鋇樣品置于燒杯中，加入1:3～1:1的鹽酸20～40mL，加入鹽酸后先低溫加熱攪拌4～6分鐘，再加熱至沸騰溶解樣品，待溶液清亮后，繼續加熱濃縮溶液體積至8～12mL，停止加熱，加水調整溶液體積至30～50mL；

b、調節pH值：向步驟a得到的溶液中加入溴甲酚綠指示劑，用氨水調節pH值至溶液變為藍色；

c、將步驟b得到的溶液定容，然后搖勻、過濾，分取部分濾液轉入空燒杯中；

d、沉淀：向步驟c分取的濾液中加水稀釋，然后加入一定量硫酸或硫酸銨溶液，得到具有大量沉淀的懸浮液溶液；

e、將步驟d得到的懸浮液溶液陳化一段時間，然后用濾紙過濾并洗滌；

f、灼燒：將步驟e過濾和洗滌后得到的沉淀連同濾紙一起轉入坩堝中，將坩堝放入馬弗爐中緩慢升溫至800～850℃，保溫30～50分鐘，取出放置干燥器中冷卻至室溫；

g、稱量：將步驟f灼燒并冷卻后的沉淀進行稱量并記錄數據；

h、結果計算：以質量分數ω表示鈦酸鋇樣品中鈦酸鋇的含量，

ω=0.9992×m1m0×V2V1×100%;]]>

式中：ω——鈦酸鋇樣品中鈦酸鋇的質量百分含量，％；

m₁——灼燒并冷卻后得到的沉淀的質量，g；

m₀——稱取鈦酸鋇樣品的質量，g；

V₁——將步驟b冷卻后的溶液定容的體積，mL；

V₂——步驟c分取濾液的體積，mL；

0.9992——硫酸鋇轉換成鈦酸鋇的轉換系數。

本發明中，如1:3的鹽酸是指將濃鹽酸(質量分數約37％)按體積比1:3與水混合后得到的鹽酸。步驟a所述的低溫加熱是指采用緩慢加熱的方式，使溶液溫度不超過80℃；在具體操作時，以電爐盤爐絲不紅亮為宜。步驟f所述的緩慢升溫是將沉淀從常溫加熱到800℃大概耗時30分鐘左右。另外，本領域技術人員可以理解的是，本發明步驟d加入一定量硫酸或硫酸銨是指加入量不少于理論反應量，只要能夠起到全部沉淀鋇的目的即可。