[發明專利]鈦酸鋇含量的測定方法有效
| 申請號: | 201410380067.2 | 申請日: | 2014-08-04 |
| 公開(公告)號: | CN104142283A | 公開(公告)日: | 2014-11-12 |
| 發明(設計)人: | 馮向琴;陶洪早;芶淑云;陳綠英;江彩義;李鵬飛 | 申請(專利權)人: | 攀枝花學院 |
| 主分類號: | G01N5/04 | 分類號: | G01N5/04 |
| 代理公司: | 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 羅貴飛;梁鑫 |
| 地址: | 617000 四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鈦酸鋇 含量 測定 方法 | ||
1.鈦酸鋇含量的測定方法,其特征在于包括如下步驟:
a、樣品分解:稱量0.3000~0.5000g的鈦酸鋇樣品置于燒杯中,加入1:3~1:1的鹽酸20~40mL,加入鹽酸后先低溫加熱攪拌4~6分鐘,再加熱至沸騰溶解樣品,待溶液清亮后,繼續加熱濃縮溶液體積至8~12mL,停止加熱,加水調整溶液體積至30~50mL;
b、調節pH值:向步驟a得到的溶液中加入溴甲酚綠指示劑,用氨水調節pH值至溶液變為藍色;
c、將步驟b得到的溶液定容,然后搖勻、過濾,分取部分濾液轉入空燒杯中;
d、沉淀:向步驟c分取的濾液中加水稀釋,然后加入一定量硫酸或硫酸銨溶液,得到具有大量沉淀的懸浮液溶液;
e、將步驟d得到的懸浮液溶液陳化一段時間,然后用濾紙過濾并洗滌;
f、灼燒:將步驟e過濾和洗滌后得到的沉淀連同濾紙一起轉入坩堝中,將坩堝放入馬弗爐中緩慢升溫至800~850℃,保溫30~50分鐘,取出放置干燥器中冷卻至室溫;
g、稱量:將步驟f灼燒并冷卻后的沉淀進行稱量并記錄數據;
h、結果計算:以質量分數ω表示鈦酸鋇樣品中鈦酸鋇的含量,
式中:ω——鈦酸鋇樣品中鈦酸鋇的質量百分含量,%;
m1——灼燒并冷卻后得到的沉淀的質量,g;
m0——稱取鈦酸鋇樣品的質量,g;
V1——將步驟b冷卻后的溶液定容的體積,mL;
V2——步驟c分取濾液的體積,mL;
0.9992——硫酸鋇轉換成鈦酸鋇的轉換系數。
2.根據權利要求1所述的鈦酸鋇含量的測定方法,其特征在于:步驟b中,所述溴甲酚綠指示劑的濃度為1g/L,加入量為2~3滴。
3.根據權利要求1所述的鈦酸鋇含量的測定方法,其特征在于:步驟b中,所述用氨水調節pH值至溶液變為藍色的具體操作步驟為:先用1:1的氨水調節溶液呈藍色,再用1:1的鹽酸調節溶液剛好呈黃色,最后用1:5的氨水調節溶液剛好呈藍色。
4.根據權利要求1所述的鈦酸鋇含量的測定方法,其特征在于:步驟c中,定容的體積為200mL,分取溶液的體積為50mL或100mL。
5.根據權利要求1所述的鈦酸鋇含量的測定方法,其特征在于:步驟d中,所述硫酸或硫酸銨溶液的加入量為30~50mL,所述硫酸溶液為1:12~1:9的硫酸溶液,所述硫酸銨溶液濃度為2~4g/L。
6.根據權利要求1所述的鈦酸鋇含量的測定方法,其特征在于:步驟e中,將步驟d得到的懸浮液溶液進行室溫陳化3~6小時,或80~90℃保溫陳化1.5~2.0小時。
7.根據權利要求1所述的鈦酸鋇含量的測定方法,其特征在于:步驟f中,所述坩堝為鉑坩堝或陶瓷坩堝。
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