[發(fā)明專利]鈦酸鋇含量的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410380067.2
• 申請(qǐng)日: 2014-08-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104142283A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮向琴;陶洪早;芶淑云;陳綠英;江彩義;李鵬飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 攀枝花學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N5/04
• 分類號(hào): G01N5/04
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙) 51124
• 代理人: 羅貴飛;梁鑫

1.鈦酸鋇含量的測(cè)定方法，其特征在于包括如下步驟：

a、樣品分解：稱量0.3000～0.5000g的鈦酸鋇樣品置于燒杯中，加入1:3～1:1的鹽酸20～40mL，加入鹽酸后先低溫加熱攪拌4～6分鐘，再加熱至沸騰溶解樣品，待溶液清亮后，繼續(xù)加熱濃縮溶液體積至8～12mL，停止加熱，加水調(diào)整溶液體積至30～50mL；

b、調(diào)節(jié)pH值：向步驟a得到的溶液中加入溴甲酚綠指示劑，用氨水調(diào)節(jié)pH值至溶液變?yōu)樗{(lán)色；

c、將步驟b得到的溶液定容，然后搖勻、過(guò)濾，分取部分濾液轉(zhuǎn)入空燒杯中；

d、沉淀：向步驟c分取的濾液中加水稀釋，然后加入一定量硫酸或硫酸銨溶液，得到具有大量沉淀的懸浮液溶液；

e、將步驟d得到的懸浮液溶液陳化一段時(shí)間，然后用濾紙過(guò)濾并洗滌；

f、灼燒：將步驟e過(guò)濾和洗滌后得到的沉淀連同濾紙一起轉(zhuǎn)入坩堝中，將坩堝放入馬弗爐中緩慢升溫至800～850℃，保溫30～50分鐘，取出放置干燥器中冷卻至室溫；

g、稱量：將步驟f灼燒并冷卻后的沉淀進(jìn)行稱量并記錄數(shù)據(jù)；

h、結(jié)果計(jì)算：以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω表示鈦酸鋇樣品中鈦酸鋇的含量，

ω=0.9992×m1m0×V2V1×100%;]]>

式中：ω——鈦酸鋇樣品中鈦酸鋇的質(zhì)量百分含量，％；

m₁——灼燒并冷卻后得到的沉淀的質(zhì)量，g；

m₀——稱取鈦酸鋇樣品的質(zhì)量，g；

V₁——將步驟b冷卻后的溶液定容的體積，mL；

V₂——步驟c分取濾液的體積，mL；

0.9992——硫酸鋇轉(zhuǎn)換成鈦酸鋇的轉(zhuǎn)換系數(shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋇含量的測(cè)定方法，其特征在于：步驟b中，所述溴甲酚綠指示劑的濃度為1g/L，加入量為2～3滴。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋇含量的測(cè)定方法，其特征在于：步驟b中，所述用氨水調(diào)節(jié)pH值至溶液變?yōu)樗{(lán)色的具體操作步驟為：先用1:1的氨水調(diào)節(jié)溶液呈藍(lán)色，再用1:1的鹽酸調(diào)節(jié)溶液剛好呈黃色，最后用1:5的氨水調(diào)節(jié)溶液剛好呈藍(lán)色。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋇含量的測(cè)定方法，其特征在于：步驟c中，定容的體積為200mL，分取溶液的體積為50mL或100mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋇含量的測(cè)定方法，其特征在于：步驟d中，所述硫酸或硫酸銨溶液的加入量為30～50mL，所述硫酸溶液為1:12～1:9的硫酸溶液，所述硫酸銨溶液濃度為2～4g/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋇含量的測(cè)定方法，其特征在于：步驟e中，將步驟d得到的懸浮液溶液進(jìn)行室溫陳化3～6小時(shí)，或80～90℃保溫陳化1.5～2.0小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋇含量的測(cè)定方法，其特征在于：步驟f中，所述坩堝為鉑坩堝或陶瓷坩堝。