[發明專利]氯化羥胺的制備方法在審
| 申請號： | 201410380030.X | 申請日： | 2014-08-04 |
| 公開（公告）號： | CN105314610A | 公開（公告）日： | 2016-02-10 |
| 發明（設計）人： | 余立新 | 申請（專利權）人： | 余立新 |
| 主分類號： | C01B21/14 | 分類號： | C01B21/14 |
| 代理公司： | 南京理工大學專利中心 32203 | 代理人： | 朱顯國 |
| 地址： | 324000 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氯化 制備 方法 | ||
1.一種氯化羥胺的制備方法，其特征在于：在精餾塔內，將原料酮肟鹽酸鹽在水溶液中進行水解反應生成氯化羥胺和酮，從精餾塔頂排出酮，塔底產出氯化羥胺溶液，溶液經冷卻、結晶、干燥得到氯化羥胺產品；其反應式如下：
R1(C＝NOH)R2·HCl+H2O→(NH2OH)·HCl+R1(C＝O)R2
其中R1和R2表示碳原子數為1-5的烷基，所述酮肟鹽酸鹽和水的摩爾比為1：5-35。
2.根據權利要求1所述的氯化羥胺的制備方法，其特征在于：所述原料還包括鹽酸，其反應式如下：
R1(C＝NOH)R2·HCl+HCl+H2O→(NH2OH)·HCl+R1(C＝O)R2
其中R1和R2表示碳原子數為1-5的烷基，所述酮肟鹽酸鹽、HCl和水的摩爾比為1：0.01-1：5-35。
3.根據權利要求1所述的氯化羥胺的制備方法，其特征在于：所述原料還包括酮肟和鹽酸，其反應式如下：
R1(C＝NOH)R2·HCl+R1(C＝NOH)R2+HCl+H2O→(NH2OH)·HCl+R1(C＝O)R2
其中R1和R2表示碳原子數為1-5的烷基，所述酮肟鹽酸鹽、酮肟、HCl和水摩爾比為1：0.01-30：0.01-30：5-35。
4.根據權利要求1～3中任一所述氯化羥胺的制備方法，其特征在于具體步驟為：將原料從精餾塔中部進料，并在減壓精餾的條件下，控制精餾塔釜溫度溫度為30-130℃，塔頂回流比為1-5，塔內真空度為0-0.1MPa。
5.根據權利要求1所述的氯化羥胺的制備方法，其特征在于：所述鹽酸質量濃度為1％-30％。
6.根據權利要求1所述的氯化羥胺的制備方法，其特征在于：精餾塔塔釜溫度為70-110℃，塔頂回流比為1-3，塔內真空度為0.02-0.05MPa。
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