[發明專利]一種熱固性梳型結構聚酰亞胺樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201410379856.4
• 申請日: 2014-08-04
• 公開（公告）號: CN104151549A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 林再文;商偉輝;劉永琪;石建軍
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C07D403/14
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種熱固性梳型結構聚酰亞胺樹脂，其特征是具有如下結構式：

其中：N≥1的整數；

R₁為以下幾種結構及每一種結構的同分異構體中的一種，

R₂為以下幾種結構及每一種結構的同分異構體中的一種，

A為以下幾種結構及每一種結構的同分異構體中的一種，：

2.一種如權利要求1所述的熱固性梳型結構聚酰亞胺樹脂的制備方法，其特征是：

步驟一、混合溶解：將可聚合酸酐置于容器中，加入乙醇，在溫度為80℃～200℃、攪拌回流至完全溶解得到可聚合酸酐溶液；將二元酸酐置于容器中，加入乙醇，在溫度為80℃～200℃，攪拌回流至完全溶解得到二元酸酐溶液；將三元氨置于容器中，加入乙醇，得到三元氨乙醇溶液；

步驟二、梳型單元的合成：將步驟一得到的三元氨乙醇溶在攪拌的條件下恒溫至80℃～200℃；在0.5～12小時內滴加步驟一得到的可聚合酸酐溶液，可聚合酸酐溶液中可聚合酸酐與三元氨乙醇溶液中三元氨的質量比為0.5～10：1，繼續恒溫至80℃～200℃回流反應0.5～12小時，0.5-5℃/min的速率冷卻至室溫得到梳型單元的乙醇溶液；

步驟三、聚合：將步驟二所得到的梳型單元的乙醇溶液在攪拌條件下恒溫至80℃～200℃；在0.5～12小時內滴加步驟一得到的二元酸酐溶液，二元酸酐溶液中二元酸酐與三元氨乙醇溶液中三元氨的質量比為0.5～10：1；繼續恒溫至80℃～200℃回流反應0.5～12小時；在0.5～12小時內滴加步驟一得到的可聚合酸酐溶液，二元酸酐溶液中可聚合酸酐與三元氨乙醇溶液中三元氨的質量比為0.05～1：1；繼續恒溫至80℃～200℃回流反應0.5～12小時得到梳型聚合物乙醇溶液；

步驟四、濃度調整：將步驟三所得到的梳型聚合物乙醇溶液在攪拌、-0.03～-0.09MPa、恒溫80℃～200℃的條件下減壓蒸餾0.5～12小時，然后升溫至80℃～200℃、-0.03～-0.09MPa的條件下繼續減壓蒸餾至溶液粘度達到100～100000mPaS，0.5-5℃/min的速率冷卻至室溫得到熱固性梳型結構聚酰亞胺樹脂。

3.根據權利要求2所述的熱固性梳型結構聚酰亞胺樹脂的制備方法，其特征是：步驟一中，乙醇與可聚合酸酐質量比為1～10：1；乙醇與二元酸酐質量比為1～10：1；乙醇與三元氨質量比為1～10：1。

4.根據權利要求2或3所述的熱固性梳型結構聚酰亞胺樹脂的制備方法，其特征是：各步驟中所述攪拌的攪拌速度為500轉/分～2500轉/分。