[發明專利]一種珠光顏料包膜材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410378297.5
• 申請日: 2014-08-04
• 公開（公告）號: CN105315723B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 謝秉昆;曹志成;陳繼威;費明
• 申請（專利權）人: 福建坤彩材料科技股份有限公司
• 主分類號: C09C1/40
• 分類號: C09C1/40;C09C3/06;C09D7/62;C08K9/10;C08L23/12;C01G49/10
• 代理公司: 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11394
• 代理人: 唐曙暉;劉明芳

提供一種珠光顏料包膜材料的制備方法。本發明的方法在于利用鹽酸將鈦鐵礦中的鈦鐵離子溶解后，采用鐵萃取劑對鈦鐵離子進行分離和富集獲得富集三氯化鐵的溶液和含鈦的萃余液，富集的三氯化鐵可用于鐵系列的珠光顏料包膜材料，而采用第二種萃取劑從含鈦的萃余液中萃取除去帶色離子如Mn、V，從而獲得凈化的鈦溶液，后者用于制備鈦系的珠光顏料包膜材料。

技術領域

本發明涉及酸解鈦鐵礦的方法制備珠光顏料包膜材料，特別是鹽酸酸解鈦鐵礦和鈦鐵離子在酸解液中的分離方法，分離出的鐵離子作為包膜材料制備珠光顏料，和分離出鐵離子的鈦液作為包膜材料制備珠光顏料。

背景技術

珠光顏料是一類由一種或者幾種金屬氧化物包覆在片狀基材上構成的具有珍珠光澤的顏料，不同的氧化物及氧化物厚度，可以得到不同的珠光效果。目前，絕大多數鐵珠光顏料均采用三氯化鐵作為包膜氧化鐵前驅體，絕大多數鈦珠光顏料均采用四氯化鈦作為包膜二氧化鈦前驅體。

鈦鐵礦是鈦和鐵的氧化物礦石，是提煉鈦的主要礦石。目前制備四氯化鈦或者硫酸氧鈦的方法，主要是采用氯化法或者硫酸法制備，然后經過精餾除雜而得到。氯化法是將高鈦渣與石油焦按一定比例配料，粉碎，通入氯氣進行反應，生成四氯化鈦氣體，經過冷凝，得到液化的四氯化鈦液體，過濾、蒸餾，得到四氯化鈦成品。硫酸法則采用硫酸浸潤礦石，產生大量廢酸和硫酸亞鐵。

目前，采用鹽酸溶解鈦鐵礦的研究有2種方法，一種是作為硫酸法的前一步，在高溫、低酸礦比的情況下，將鈦鐵礦中的雜質溶解掉，鈦經過溶解再以偏鈦酸形式析出，作為下一步硫酸溶解的原料，比如專利CN 1766137A，CN 101935063A，CN 102602991A，CN102616842A等；另一種是直接用鹽酸酸解礦石，然后萃取分離出氯化鈦酰，如US3236596，US4269809，US 6500396B1，US 6375923等。這些都是直接用于生產人造金紅石，而不是用于珠光顏料包膜。

發明內容

本發明的目的在于提供一種珠光顏料包膜材料的制備方法。本發明的思路，在于利用鹽酸將鈦鐵礦中的鈦鐵離子溶解后，采用萃取劑對鈦鐵離子進行分離和富集，富集的三氯化鐵可用于鐵系列的珠光顏料包膜材料，萃余液中的鈦，采用萃取劑對萃余液中的帶色離子如Mn、V等進行萃取，凈化鈦溶液。由于鈦系列的珠光顏料采用氯化鈦酰的包膜pH值在1.2-3.0 pH之間，此條件下，溶液中的堿金屬和堿土金屬離子等其他離子均不會形成包膜沉淀，因而不影響鈦系列的珠光顏的質量。

根據本發明的第一個實施方案，提供一種從鈦鐵礦制備鐵系珠光顏料和鈦系珠光顏料的 方法，或者說，提供一種從鈦鐵礦制備包括三氧化二鐵(Fe₂O₃)包覆層或二氧化鈦(TiO₂)包覆層或Fe₂O₃/TiO₂包覆層的珠光顏料的方法，該方法包括以下步驟：

(1)將鹽酸和鈦鐵礦按照一定的酸/礦質量比加入到反應釜中，在攪拌下升溫至升高的溫度T1，再在該反應溫度T1下恒溫反應一段時間，其中在反應過程中加入氧化劑，在反應結束后將反應混合物降溫和然后進行壓濾，獲得濾液，即含有鈦鐵離子的鹽酸溶液；

(2)將步驟(1)的溶液加入到鐵萃取器中，使用鐵萃取劑進行多級萃取(例如3、4或5級)，將作為有機相的各級萃取物合并而得到富鐵的萃取液，即有機相A1，而經過多級萃取之后剩下的水相是不含鐵離子的含鈦萃余液，即水相B1；