[發(fā)明專利]一種珠光顏料包膜材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410378297.5
• 申請(qǐng)日: 2014-08-04
• 公開（公告）號(hào): CN105315723B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝秉昆;曹志成;陳繼威;費(fèi)明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建坤彩材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C09C1/40
• 分類號(hào): C09C1/40;C09C3/06;C09D7/62;C08K9/10;C08L23/12;C01G49/10
• 代理公司: 北京卓恒知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11394
• 代理人: 唐曙暉;劉明芳

1.一種從鈦鐵礦制備包括三氧化二鐵(Fe₂O₃)包覆層或二氧化鈦(TiO₂)包覆層或Fe₂O₃/TiO₂包覆層的珠光顏料的方法，該方法包括以下步驟：

(1)將鹽酸和鈦鐵礦按照酸/礦質(zhì)量比為3-9:1加入到反應(yīng)釜中，在攪拌下升溫至升高的溫度T1，再在該反應(yīng)溫度T1下恒溫反應(yīng)一段時(shí)間，其中在反應(yīng)過程中加入氧化劑，在反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)混合物降溫和然后進(jìn)行壓濾，獲得濾液，即含有鈦鐵離子的鹽酸溶液；其中，反應(yīng)溫度T1為30-90℃，以及使用的氧化劑是選自于氯酸鉀、氯酸鈉、雙氧水、過氧化鈉、過氧化鉀、過碳酸鈉或過碳酸鉀中的一種或多種；

(2)將步驟(1)的溶液加入到鐵萃取器中，使用鐵萃取劑進(jìn)行多級(jí)萃取，將作為有機(jī)相的各級(jí)萃取物合并而得到富鐵的萃取液，即有機(jī)相A1，而經(jīng)過多級(jí)萃取之后剩下的水相是不含鐵離子的含鈦萃余液，即水相B1；其中鐵萃取劑是選自于磷酸三丁酯TBP、甲基膦酸二(1-甲基庚基)酯P350、甲基異丁基酮MIBK、三辛胺TOA、仲碳伯胺N1923、甲苯、異戊醇或磺化煤油中的一種或者多種；

(3)將富鐵的萃取液A1加入到鐵反萃器中，用鐵反萃劑反萃取鐵離子而獲得有機(jī)相A2和作為含氯化鐵的水相的萃余液B2，所得有機(jī)相A2經(jīng)酸洗后用作鐵反萃劑或返回鐵萃取劑中，萃余液B2再次用鐵萃取劑進(jìn)行萃取獲得作為有機(jī)相的含鐵萃取物A3和水相B3，其中有機(jī)相A3用鐵反萃劑進(jìn)行反萃取而獲得有機(jī)相A4和純凈的三氯化鐵水溶液I；其中鐵反萃劑是去離子水或0.5-10wt％的稀鹽酸；

(4)將不含鐵離子的含鈦萃余液B1加入到除雜萃取器中，用除雜萃取劑進(jìn)行多步除雜，除掉帶色離子，得到富集和凈化的二氯鈦酰溶液II，其中，二氯鈦酰溶液II的Ti含量是在60-300g/L范圍，和步驟(4)中的除雜萃取劑是選自于磷酸三丁酯TBP、三辛胺TOA、醋酸戊酯、二(2-乙基己基)磷酸P204、甲苯、二甲苯、異戊醇、磺化煤油中的一種或者多種；以及

(5)片狀基材包膜步驟，該包膜步驟包括下面的子步驟：

子步驟5.1)包覆Fe₂O₃膜層：使用以上步驟(3)的三氯化鐵水溶液I在片狀基材原料上包覆Fe₂O₃膜層，獲得具有Fe₂O₃包覆層的鐵系珠光顏料“基材+Fe₂O₃”，即珠光顏料(PP5a)，和

任選的子步驟5.2)包覆TiO₂膜層：然后使用以上步驟(4)的二氯鈦酰溶液II進(jìn)一步在作為二級(jí)片狀基材的以上所制備的珠光顏料(PP5a)上包覆TiO₂膜層，從而獲得具有Fe₂O₃包覆層和TiO₂包覆層的鈦鐵系珠光顏料“基材+Fe₂O₃+TiO₂”，即珠光顏料(PP5ab)；和/或

(6)片狀基材包膜步驟，該包膜步驟包括下面的子步驟：

子步驟6.1)包覆TiO₂膜層：使用以上步驟(4)的二氯鈦酰溶液II在片狀基材原料上包覆TiO₂膜層，獲得具有TiO₂包覆層的鈦系珠光顏料“基材+TiO₂”，即珠光顏料(PP6a)，和

任選的子步驟6.2)包覆Fe₂O₃膜層：然后使用以上步驟(3)的三氯化鐵水溶液I進(jìn)一步在作為二級(jí)片狀基材的以上所制備的珠光顏料(PP6a)上包覆Fe₂O₃膜層，從而獲得具有TiO₂包覆層和Fe₂O₃包覆層的鈦鐵系珠光顏料“基材+TiO₂+Fe₂O₃”，即珠光顏料(PP6ab)；和/或

(7)片狀基材包膜步驟，該包膜步驟包括下面的子步驟：

子步驟7.1)包覆TiO₂/Fe₂O₃膜層：使用以上步驟(3)的三氯化鐵水溶液I和以上步驟(4)的二氯鈦酰溶液II的混合物在片狀基材原料上包覆TiO₂/Fe₂O₃膜層，獲得具有TiO₂/Fe₂O₃包覆層的鈦/鐵系珠光顏料“基材+TiO₂/Fe₂O₃”，即珠光顏料(PP7a)，和任選的以下兩個(gè)子步驟7.2)和7.3)：

子步驟7.2)包覆SiO₂膜層：然后使用偏硅酸鈉水溶液進(jìn)一步在作為二級(jí)片狀基材的以上所制備的珠光顏料(PP7a)上包覆SiO₂膜層，獲得珠光顏料“基材+TiO₂/Fe₂O₃+SiO₂”，即珠光顏料(PP7ab)，和

子步驟7.3)包覆TiO₂/Fe₂O₃膜層：使用以上步驟(3)的三氯化鐵水溶液I和以上步驟(4)的二氯鈦酰溶液II的混合物在作為二級(jí)片狀基材的以上所制備的珠光顏料(PP7ab)上包覆TiO₂/Fe₂O₃膜層，獲得具有三個(gè)包覆層的珠光顏料“基材+TiO₂/Fe₂O₃+SiO₂+TiO₂/Fe₂O₃”，即珠光顏料(PP7abc)；和/或

(8)片狀基材包膜步驟，該包膜步驟包括下面的子步驟：

子步驟8.1)包覆Fe₂O₃膜層：使用以上步驟(3)的三氯化鐵水溶液I在片狀基材原料上包覆Fe₂O₃膜層，獲得具有Fe₂O₃包覆層的鐵系珠光顏料“基材+Fe₂O₃”，即珠光顏料(PP8a)，

子步驟8.2)包覆SiO₂膜層：然后使用偏硅酸鈉水溶液進(jìn)一步在作為二級(jí)片狀基材的以上所制備的珠光顏料(PP8a)上包覆SiO₂膜層，獲得珠光顏料“基材+Fe₂O₃+SiO₂”，即珠光顏料(PP8ab)，和

子步驟8.3)包覆Fe₂O₃膜層：使用以上步驟(3)的三氯化鐵水溶液I在作為二級(jí)片狀基材的以上所制備的珠光顏料(PP8ab)上包覆Fe₂O₃膜層，獲得具有三個(gè)包覆層的珠光顏料“基材+Fe₂O₃+SiO₂+Fe₂O₃”，即珠光顏料(PP8abc)；和/或

(9)片狀基材包膜步驟，該包膜步驟包括下面的子步驟：

子步驟9.1)包覆TiO₂膜層：使用以上步驟(4)的二氯鈦酰溶液II在片狀基材原料上包覆TiO₂膜層，獲得具有TiO₂包覆層的鈦系珠光顏料“基材+TiO₂”，即珠光顏料(PP9a)，

子步驟9.2)包覆SiO₂膜層：然后使用偏硅酸鈉水溶液進(jìn)一步在作為二級(jí)片狀基材的以上所制備的珠光顏料(PP9a)上包覆SiO₂膜層，獲得珠光顏料“基材+TiO₂+SiO₂”，即珠光顏料(PP9ab)，和

子步驟9.3)包覆TiO₂膜層：使用以上步驟(4)的二氯鈦酰溶液II在作為二級(jí)片狀基材的以上所制備的珠光顏料(PP9ab)上包覆TiO₂膜層，獲得具有三個(gè)包覆層的珠光顏料“基材+TiO₂+SiO₂+TiO₂”，即珠光顏料(PP9abc)；和/或

(10)片狀基材包膜步驟，該包膜步驟包括下面的子步驟：

子步驟10.1)包覆SnO₂膜層：使用四氯化錫水溶液在片狀基材原料上包覆SnO₂膜層，獲得具有SnO₂包覆層的錫系珠光顏料“基材+SnO₂”，即珠光顏料(PP10a)，

子步驟10.2)包覆TiO₂膜層：使用以上步驟(4)的二氯鈦酰溶液II在作為二級(jí)片狀基材的以上所制備的珠光顏料(PP10a)上包覆TiO₂膜層，獲得具有SnO₂包覆層和TiO₂包覆層的錫鈦系珠光顏料“基材+SnO₂+TiO₂”，即珠光顏料(PP10ab)，和任選的以下兩個(gè)子步驟10.3)和10.4)：

子步驟10.3)包覆SiO₂膜層：使用偏硅酸鈉水溶液進(jìn)一步在作為二級(jí)片狀基材的以上所制備的珠光顏料(PP10ab)上包覆SiO₂膜層，獲得珠光顏料“基材+SnO₂+TiO₂+SiO₂”，即珠光顏料(PP10abc)，和

子步驟10.4)包覆TiO₂膜層：使用以上步驟(4)的二氯鈦酰溶液II在作為二級(jí)片狀基材的以上所制備的珠光顏料(PP9abc)上包覆TiO₂膜層，獲得具有四個(gè)包覆層的珠光顏料“基材+SnO₂+TiO₂+SiO₂+TiO₂”，即珠光顏料(PP10abcd)；

其中在片狀基材上包覆TiO₂膜層的過程或工藝條件是：在包含片狀基材和水的起始漿料中，在60-95℃的升高溫度(T3)下，在1.2-3范圍的pH值下，以一定的加料速率添加或滴加以上步驟(4)制備的二氯鈦酰溶液II，并且同時(shí)通過加入堿溶液以保持反應(yīng)混合物的pH值恒定，經(jīng)過一段時(shí)間的反應(yīng)，得到包含珠光顏料“基材+TiO₂”顆粒的漿狀混合物，所得漿狀混合物用作下一步包膜用的起始漿料，或者，將該漿料混合物過濾，所得濾餅進(jìn)行烘干，然后進(jìn)行煅燒或烘烤，冷卻至室溫，即得到金色的虹彩型鈦系珠光顏料。