[發明專利]一種鐵納米催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201410377683.2
• 申請日: 2014-08-01
• 公開（公告）號: CN104128201A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 周莊偉;李星;趙亞云;趙秀華;康晶燕
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C07D213/127;C07B37/00;C07C2/86;C07C15/48;C07C41/30;C07C43/215
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 李翔;李弘

1.一種鐵納米催化劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：?

稱取一定量的含有吡啶單元的有機配體，然后溶于乙醇或二氯甲烷中，可以得到有機配體溶液，該有機配體的物質的量濃度為10mmol/L～60mmol/L；?

稱取一定量的鐵鹽溶于水中，可以得到鐵鹽水溶液，其中鐵離子濃度為10mmol/L～100mmol/L；?

把鐵鹽水溶液在攪拌下加入到該有機配體溶液中，在20～80℃下反應，其中鐵離子與該有機配體的物質的量之比為1～5:1；反應結束后，反應混合物體系陳化3～10h；?

將陳化后的產物離心分離，去掉上層清液，剩余的沉淀加入適量的乙醇溶液洗滌，超聲，再離心分離，去掉上層清液，將沉淀用去離子水洗滌，離心，超聲分散，干燥，可獲得所述螺芴吡啶鐵納米粒子；經等離子發射光譜、電子散射光譜、元素分子測試分析證明螺芴吡啶與鐵離子摩爾比為1:1。?

2.根據權利要求1所述的鐵納米催化劑的制備方法，其特征在于，所述含吡啶單元的有機配體為螺芴吡啶，其名稱為2,2′,7,7′-四(4-吡啶)-9,9′-螺二芴，結構式為?

。

3.根據權利要求2所述的鐵納米催化劑的制備方法，其特征在于，所述螺芴吡啶的制備方法包括：?

稱取一定量2,2′,7,7′-四溴-9,9′-螺二芴，4-吡啶硼酸和碳酸鉀,置于三口燒瓶中，加入甲苯、乙醇、水,在氮氣保護下，將四三苯基膦鈀加入到燒瓶中，然后把混合物加熱到70～80℃，回流48小時后停止反應；?

將混合物冷卻至室溫，用分液漏斗分液，以二氯甲烷為萃取劑萃取水相三次，合并有機相，再用飽和食鹽水洗滌三次，分液，最后用無水硫酸鎂干燥3至5小時，抽濾，將有機相減壓旋干，得到粗產品；然后用乙酸乙酯作為淋洗劑，通過過柱子就可以得到純的2,2′,7,7′-四(4-吡啶)-9,9′-螺二芴。?

4.根據權利要求1所述的鐵納米催化劑的制備方法，其特征在于，鐵鹽至少含有氯化亞鐵、氯化鐵、硝酸鐵中的一種。?

5.根據權利要求1所述的鐵納米催化劑的制備方法，其特征在于，所述的螺芴吡啶鐵納米粒子為片狀結構，粒徑為200～800nm。?

6.一種鐵納米催化劑，其特征在于，所述鐵納米催化劑根據權利要求1～5中任意一項所述的鐵納米催化劑的制備方法制備得到，所述鐵納米催化劑為片狀結構，粒徑為200～800nm，用于催化C-C偶聯反應。?