[發明專利]鈮鐵中磷含量的測定方法

有效

• 申請號: 201410376591.2
• 申請日: 2014-07-31
• 公開（公告）號: CN104122219B
• 公開（公告）日: 2016-11-23
• 發明（設計）人: 楊道興
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 邢偉

技術領域

本發明涉及含鈮鐵合金的化學分析技術領域，具體來講，涉及一種能夠測定含鈮鐵合金(簡稱鈮鐵)中磷含量的方法。?

背景技術

現有國標測定鈮鐵中磷含量的鉍磷鉬藍光度法，用過氧化鈉熔融試樣，用飽和氯化鈉溶液浸取并過濾，將鈮分離，再用鐵溶液將磷沉淀與氯化鈉分離后用鉬藍光度法測定磷含量。需分離兩次，方法操作繁瑣。?

因此，很有必要發明一種操作較簡便且能準確測定鈮鐵中磷含量的鉍磷鉬藍蘭光度法。?

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術存在的上述不足中的至少一項。?

例如，本發明的目的之一在于提供一種操作較簡便和/或能準確測定鈮鐵中磷含量的鉍磷鉬藍蘭光度法。?

本發明的一方面提供了一種鈮鐵中磷含量的測定方法。所述測定方法包括以下步驟：將無水碳酸鈉、過氧化鈉和鈮鐵混合，加熱得到熔融物，隨后冷卻；將冷卻的熔融物置于燒杯中，加入水，加入高氯酸，待劇烈反應停止后，加熱完成浸取，隨后加熱煮沸至黑色渾濁溶液變為綠色渾濁溶液；向綠色渾濁溶液中加入氫氧化鈉溶液，加熱至沸騰，以使溶液體系中的金屬離子生成沉淀，過濾，得到母液；移取部分母液，加入高氯酸使溶液呈酸性，加入鉍鹽溶液、硫代硫酸鈉溶液和鉬酸銨混合液，以使母液中的磷在高氯酸介質中與鉍離子、鉬酸銨反應生成磷鉍鉬雜多酸絡合物，其中，鉍鹽溶液通過高氯酸溶解鉍鹽并加熱至冒高氯酸濃煙得到，鉬酸銨混合液為由高氯酸、鉬酸銨和阿拉伯樹膠構成的溶液；向母液、鉍鹽溶液、硫代硫酸鈉溶液和鉬酸銨混合液構成的混合溶液中，加入抗壞血酸以將磷鉍鉬雜多酸絡合物還原為鉍磷鉬藍，得到待測溶液；用光度法測量待測溶液中鉍磷鉬藍的吸光度，計?算得出鈮鐵中的磷含量。?

本發明的另一方面提供了一種測定鈮鐵中磷含量的方法。所述方法先采用如上所述的測定方法來測定已知磷含量的多個鈮鐵標準樣品，并根據所述多個鈮鐵標準樣品的磷含量及對應的吸光度，進行線性回歸，繪制形成工作曲線函數；然后，采用如上所述的測定方法獲得待測鈮鐵樣品的吸光度，隨后，在工作曲線函數中查找與所述待測鈮鐵樣品的吸光度對應的磷含量。?

與現有技術相比，本發明的有益效果包括：操作較簡便；能準確測定鈮鐵中的磷含量。?

具體實施方式

在下文中，將結合示例性實施例來詳細說明本發明的鈮鐵中磷含量的測定方法。?

在本發明中，優選地，待測鈮鐵含有按質量百分比計不大于0.5％的磷。?

在本發明的一個示例性實施例中，鈮鐵中磷含量的測定方法包括順序進行的以下步驟：?

將無水碳酸鈉、過氧化鈉和鈮鐵混合，加熱得到熔融物，即鈮鐵的堿熔融物，隨后冷卻。例如，稱取試樣前，先加入少量無水碳酸鈉，目的是讓試樣在加入過氧化鈉后混勻時，與過氧化鈉充分混合，稱取試樣前亦可先加入部分過氧化鈉，不加無水碳酸鈉，但在稱取試樣時，過氧化鈉易吸收空氣中水。將冷卻的熔融物置于燒杯中，加入水，加入高氯酸，待劇烈反應停止后，加熱完成浸取，隨后加熱煮沸至黑色渾濁溶液(即含有較多的鎳氧化物的黑色溶液)變為綠色渾濁溶液(含有高氯酸鎳的綠色溶液)。即，黑色的氧化鎳變成了綠色的高氯酸鎳溶液，溶液中的鈮酸變成了鈮酸沉淀。高氯酸的加入量以能夠中和氫氧化鈉并能夠將黑色渾濁溶液完全轉變為綠色渾濁溶液為宜，當然也可過量。?

向綠色渾濁溶液中加入氫氧化鈉溶液，加熱至沸騰，以使溶液體系中的金屬離子生成沉淀，過濾，得到母液。氫氧化鈉的加入量能夠使溶液體系中可能存在的諸多可沉淀金屬離子(例如，鈮、鎳、鈷、鉻、錳、銅和鐵等)形成沉淀。?