[發明專利]鈮鐵中磷含量的測定方法

有效

• 申請號: 201410376591.2
• 申請日: 2014-07-31
• 公開（公告）號: CN104122219B
• 公開（公告）日: 2016-11-23
• 發明（設計）人: 楊道興
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 邢偉

1.一種鈮鐵中磷含量的測定方法，其特征在于，所述測定方法包括以下步驟：

將無水碳酸鈉、過氧化鈉和鈮鐵混合，加熱得到熔融物，隨后冷卻；

將冷卻的熔融物置于燒杯中，加入水，加入高氯酸，待劇烈反應停止后，加熱完成浸取，隨后加熱煮沸至黑色渾濁溶液變為綠色渾濁溶液；

向綠色渾濁溶液中加入氫氧化鈉溶液，加熱至沸騰，以使溶液體系中的金屬離子生成沉淀，過濾，得到母液；

移取部分母液，加入高氯酸使溶液呈酸性，加入鉍鹽溶液、硫代硫酸鈉溶液和鉬酸銨混合液，以使母液中的磷在高氯酸介質中與鉍離子、鉬酸銨反應生成磷鉍鉬雜多酸絡合物，其中，鉍鹽溶液通過高氯酸溶解鉍鹽并加熱至冒高氯酸濃煙得到，鉬酸銨混合液為由高氯酸、鉬酸銨和阿拉伯樹膠構成的水溶液，其中，鉬酸銨混合液在加入硫代硫酸鈉溶液之后加入；

向母液、鉍鹽溶液、硫代硫酸鈉溶液和鉬酸銨混合液構成的混合溶液中，加入抗壞血酸以將磷鉍鉬雜多酸絡合物還原為鉍磷鉬藍，得到待測溶液；

用光度法測量待測溶液中鉍磷鉬藍的吸光度，計算得出鈮鐵中的磷含量。

2.根據權利要求1所述的鈮鐵中磷含量的測定方法，所述鈮鐵含有按質量百分比計不大于0.5％的磷。

3.一種測定鈮鐵中磷含量的方法，其特征在于，所述方法先采用權利要求1或2所述的測定方法來測定已知磷含量的多個鈮鐵標準樣品，并根據所述多個鈮鐵標準樣品的磷含量及對應的吸光度，進行線性回歸，繪制形成工作曲線函數；然后，采用權利要求1或2所述的測定方法獲得待測鈮鐵樣品的吸光度，隨后，在工作曲線函數中查找與所述待測鈮鐵樣品的吸光度對應的磷含量。