[發(fā)明專利]一種親水型有序介孔炭材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410376195.X
• 申請日: 2014-08-02
• 公開（公告）號(hào): CN104140090A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權(quán)）人: 孫超
• 主分類號(hào): C01B31/02
• 分類號(hào): C01B31/02
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)化工技術(shù)和環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域，具體涉及一種親水型有序介孔炭材料TSC-1的制備方法。?

背景技術(shù)

近年來，由于化學(xué)合成技術(shù)的進(jìn)步，大量研究者發(fā)展了多種結(jié)構(gòu)的有序介孔炭材料，如CMK系列和FDU系列等。介孔炭材料具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性及熱穩(wěn)定性，在催化劑載體材料、儲(chǔ)能材料和吸附材料等諸多領(lǐng)域展現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。例如CMK-3可載質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)50％的鉑，且仍可保持其2.5?nm的較小粒徑，高的鉑載量使得此材料具有很高的氧氣還原反應(yīng)活性。另外，金屬活性物種在CMK-3中比在一般的多孔炭孔道中具有更高的分散性，使其有望成為優(yōu)異的燃料電池電極材料。?

但是，生產(chǎn)成本過高、工藝條件復(fù)雜是目前有序介孔炭大規(guī)模生產(chǎn)依然面臨的兩大問題。除此以外，傳統(tǒng)有序介孔炭材料親水性不佳也極大地影響了其作為吸附材料及催化劑載體時(shí)的性能。因此，迫切需要發(fā)展一種在技術(shù)難度、成本及性能上都有優(yōu)勢的新方法用于有序介孔炭材料的生產(chǎn)制備。?

發(fā)明內(nèi)容

針對傳統(tǒng)有序介孔炭材料存在的生產(chǎn)成本高、工藝復(fù)雜、親水性不佳等問題，本發(fā)明提供了一種技術(shù)難度低、成本可控的方法來制備有序介孔炭材料，且其親水性提高顯著，當(dāng)其作為催化劑載體使用時(shí)，可以浸漬活性物種接觸充分，使其分散更為均勻，更利于催化劑性能的提高。?

?本發(fā)明采用的技術(shù)路線為首先根據(jù)實(shí)際需要合成具有目標(biāo)孔徑的SBA-15介孔硅材料，以SBA-15為模板，在適當(dāng)溫度條件下將其孔道內(nèi)部P123高分子共聚物炭化，最后經(jīng)堿液溶解SBA-15模板、離心分離得到TSC-1有序介孔炭材料。?

本發(fā)明是一種可調(diào)變孔徑有序介孔炭材料的制備方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟。?

a.???????目標(biāo)孔徑SBA-15介孔硅分子篩的合成：以聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物（P123，分子式為H(-OCH2-CH2-)_x[-OCH(CH3)CH2-]_y(OCH2CH2-)_zOH，EO?:?PO?:?EO的摩爾比值為20?:?70?:?20，平均分子量為5800）為模板劑，以正硅酸乙酯或硅酸鈉為硅源，在強(qiáng)酸性條件下合成SBA-15分子篩，反應(yīng)物的摩爾組成為：P123?:?SiO₂?:?HCl?:?H₂O?=?1～2?:?40～60?:?300～500?:?7000～10000。?

b.??????????使用SBA-15作為母模板，將其內(nèi)部P123共聚物模板劑在惰性氣氛下加熱至600～900?℃炭化，升溫速率2.5～5?℃/min，并保持3-4小時(shí)，惰性氣氛為N₂或Ar中任一種。?

c.?????????將上述SBA-15/TSC-1復(fù)合物加入2～4?mol/L的NaOH溶液中，加熱并攪拌4～6小時(shí)后，最后經(jīng)4000～5000?rpm離心分離15?min得到TSC-1有序介孔炭材料。?

本發(fā)明簡單易行，實(shí)現(xiàn)了親水型有序介孔炭材料TSC-1的合成，且其孔徑可控，在污染物吸附、催化及新材料等領(lǐng)域明具有良好的應(yīng)用前景。?

?具體實(shí)施方式。

實(shí)施例1?

?4?nm孔徑TSC-1有序介孔炭材料按如下步驟制備：

?將60?mL濃鹽酸溶于312?mL去離子水中，313?K水浴恒溫。然后加入15?g?P123，使用電磁攪拌器恒溫?cái)嚢??h，后加TEOS?22.5?g，再恒溫?cái)嚢?4?h。然后將混合物轉(zhuǎn)移到水熱釜內(nèi)，343?K靜態(tài)晶化12?h后過濾得白色固體，393?K烘干。

?將含有P123模板劑的SBA-15介孔材料在Ar氣氛下加熱至750?℃炭化，升溫速率2.5?℃/min，并保持4小時(shí)。隨后將上述SBA-15/TSC-1復(fù)合物加入4?mol/L的NaOH溶液中，加熱并攪拌4.5小時(shí)后，最后經(jīng)4000-5000?rpm離心分離15?min得到TSC-1有序介孔炭材料。經(jīng)小角XRD及氮?dú)馕锢砦奖碚鞔_認(rèn)其孔道尺寸為4?nm。?

?實(shí)施例2?

6?nm孔徑TSC-1有序介孔炭材料按如下步驟制備：

?將60?mL濃鹽酸溶于312?mL去離子水中，313?K水浴恒溫。然后加入15?g?P123，使用電磁攪拌器恒溫?cái)嚢??h，后加TEOS?22.5?g，再恒溫?cái)嚢?4?h。然后將混合物轉(zhuǎn)移到水熱釜內(nèi)，368?K靜態(tài)晶化12?h后過濾得白色固體，393?K烘干。