[發明專利]一種Cu摻雜硅基磷灰石電解質材料及其制備方法有效
| 申請號: | 201410373711.3 | 申請日: | 2014-07-31 |
| 公開(公告)號: | CN104201408A | 公開(公告)日: | 2014-12-10 |
| 發明(設計)人: | 趙海雷;方夢雅;楊天讓;杜志鴻;陳寧 | 申請(專利權)人: | 北京科技大學 |
| 主分類號: | H01M8/10 | 分類號: | H01M8/10 |
| 代理公司: | 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
| 地址: | 100083*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 cu 摻雜 磷灰石 電解質 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種Cu摻雜硅基磷灰石電解質材料,其特征在于:所述的Cu摻雜硅基磷灰石電解質材料的分子式為:La10-xSi6-yCuyO26+1.5x-y,其中0≤x≤0.67,0.7<y≤2。
2.根據權利要求1所述的Cu摻雜硅基磷灰石電解質材料,其特征在于:所述的x=0.33,y=0.8、1.4或2。
3.一種權利要求1或2所述的Cu摻雜硅基磷灰石電解質材料的制備方法,其特征在于,具體步驟如下:
a、按分子式La10-xSi6-yCuyO26+1.5x-y中各元素化學計量比分別稱取相應質量的La2O3、正硅酸乙酯(TEOS)和Cu(NO3)2·3H2O;
b、將正硅酸乙酯(TEOS)溶入適量無水乙醇,無水乙醇與TEOS的體積比為20~80:1,再加入適量絡合劑,絡合劑與Si4+離子的比例為1~3:1,形成均勻溶液A;
c、將La2O3和Cu(NO3)2·3H2O溶于一定量硝酸和去離子水的混合液中,硝酸與全部金屬離子的摩爾比為5~20:1,去離子水與全部金屬離子摩爾比之比為10~40:1;再加入絡合劑,絡合劑與全部金屬離子的摩爾比為1~4:1,再加入濃度為28wt%的氨水調節pH至1~5后形成均勻溶液B;
d、將溶液A緩慢滴加入溶液B,得到溶液C;
e、將溶液C充分攪拌,置于水浴鍋中,在60~90oC下蒸發成為透明的凝膠,將凝膠置于烘箱中,在100~300oC下加熱至凝膠燃燒,得到蓬松的灰色的前驅體粉末;
f、將得到的前驅體粉末均勻研磨后置于馬弗爐中,900oC煅燒6~10h,將得到的材料粉體置于瑪瑙研缽中,研磨1~3h,成型后在空氣氣氛中1550~1650oC燒結1~5h,得到致密的Cu摻雜硅基磷灰石電解質材料。
4.根據權利要求3所述的Cu摻雜硅基磷灰石電解質材料的制備方法,其特征在于:所述的步驟f中的燒結溫度為1600oC,燒結時間為3h。
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