[發明專利]一種添加劑中尿素含量的測定方法

有效

• 申請號: 201410373036.4
• 申請日: 2014-07-31
• 公開（公告）號: CN104142373A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 張洪非;楊飛;邊照陽;唐綱嶺;劉珊珊;范子彥;李中皓;王穎;張艷革
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

技術領域

本發明涉及添加劑中尿素含量的測定方法，屬于添加劑材料的理化檢驗技術領域。?

背景技術

尿素別名碳酰二胺、碳酰胺、脲。是由碳、氮、氧和氫組成的有機化合物。其化學公式為CON2H4、CO(NH2)2或CN2H4O，國際非專利藥品名稱為Carbamide。外觀是白色晶體或粉末。尿素在肝合成，是哺乳類動物排出的體內含氮代謝物。這代謝過程稱為尿素循環。尿素是第一種以人工合成無機物質而得到的有機化合物。化學式：CO(NH₂)₂，分子質量60.06，無色或白色針狀或棒狀結晶體，工業或農業品為白色略帶微紅色固體顆粒，無臭無味。含氮量約為46.67%，密度1.335g/cm³。溶于水、醇，不溶于乙醚、氯仿，呈弱堿性。CAS?No.：57-13-6，分子量：60.05；熔點：131-135℃；沸點：196.6，折射率：n20/D?1.40；閃光點：72.7°C，密度：1.335；水溶性：1080?g/L?(20℃)。化學性質：可與酸作用生成鹽。有水解作用。在高溫下可進行縮合反應，生成縮二脲、縮三脲和三聚氰酸。?

尿素具有優異的溶解染料性能，又有溫和的還原性、抗氧化性及極為優異的吸濕性，所以它是優良的染料溶劑、吸濕劑、粘膠纖維膨化劑、樹脂整理劑和保濕劑，因此在添加劑中會有使用。?

尿素進入人體，超過了吸收能力之后，對人體的肝，腎，肺泡等器官都有損害。?

衛生部辦公廳關于《食品添加劑使用標準》(GB2760-2011)有關問題的復函(衛辦監督函〔2011〕919號)中明確規定包括尿素在內的39種添加劑不得作為食品用加工助劑生產經營和使用。?

目前，添加劑中尿素的測定尚無國家標準。文獻報道的尿素測定多為游泳池水中尿素、土壤中尿素和化妝品等中尿素的測定。檢測方法為對尿素采用二乙酰一肟衍生后采用分光光度法，或高效液相色譜紫外檢測法測定。?

其中GB/T18204.19-2000中對游泳池中尿素采用二乙酰一肟衍生后采用分光光度法進行檢測。1970年，Douglas&Bremner以2?mol/L?KCl-PMA溶液為浸提劑，在酸性環境(H3PO4-H2SO4)和氨基硫脲(TSC)存在下，以二乙酰一肟(DAM)為顯色劑，形成紅色化合物，用以測定尿素含量。這種方法在國內外得到了廣泛應用。測定土壤中尿素含量常用的方法還有鄰苯二甲醛比色法、脲酶法、高效液相色譜法等。其中華曉瑩等應用高效液相色譜法對德州郊區土壤進行檢測，測定了不同土壤樣品中的尿素含量。樣品取自麥田、菜園、河邊等不同地點，分析柱采用C18色譜柱，以純水為流動相，用紫外檢測器檢測，測定波長190nm，室溫下進行檢測。該法相關性好，精密度高。通過對譜圖和數據進行分析，得到不同土壤中尿素的含量，在農業生產中可以起到一定的指導作用。汪建飛等建立了一種土壤中尿素的高效液相色譜分析方法。以純水為流動相，采用ODS色譜柱，流量1mL/?min，測定波長190nm。測定尿素的線性范圍為2~?20g/mL，檢測限為0.3g/mL；回收率為96.3~104.5%，相對標準偏差為3.8~?5.2%。杜彥山等根據二乙酰一肟與在酸性條件下尿素的反應，建立了一種分光光度法快速測定牛奶中尿素含量的方法，該方法可以定性和定量測定牛奶中尿素含量。在0.125g/L~1g/L之間線性良好，平均回收率為99.4?%。該方法在實際的原料奶質量控制中得到了很好的應用。胡盛華等首次采用毛細管電泳/電化學法測定了尿素在人體唾液中的含量。考察了工作電極的工作電位、分離電壓和進樣時間等對分離檢測的影響。優化條件下，以直徑300μm的銅電極為工作電極，工作電位+0.65?V(vs.SCE)，0.25?mol/L氫氧化鈉運行液中尿素質量濃度與峰電流在0.5～2.0?g/L范圍內呈現良好線性，檢出限為0.05g/L?(0.83mmol/L)?(S/N=3)。該法簡單可靠，所需樣品很少，對腎病的初步診斷具有一定的參考價值。?

二乙酰一肟衍生分析方法存在著操作煩瑣、耗費時間長，所需的專門試劑或是難以采購，或是對分析人員的健康及環境有潛在的危害等缺點，因此采用高效液相色譜法檢測成為一種簡便的測定尿素的方法。其中安徽省地方標準《化妝品中尿素的測定?高效液相色譜法》就是采用高效液相色譜法對化妝品中的尿素進行檢測。此法不用對尿素進行衍生化而直接采用液相色譜法進行測定，方法簡單、快速。?

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發明內容