[發明專利]一種添加劑中尿素含量的測定方法

有效

• 申請號: 201410373036.4
• 申請日: 2014-07-31
• 公開（公告）號: CN104142373A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 張洪非;楊飛;邊照陽;唐綱嶺;劉珊珊;范子彥;李中皓;王穎;張艷革
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種添加劑中尿素含量的測定方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）標準溶液的配制：配制具有濃度梯度的尿素標準工作溶液；?

（2）樣品溶液的制備：使用純水作為萃取劑；

（3）液相色譜分析：利用液相色譜儀分別對標準溶液和樣品溶液進行檢測分析，色譜分析條件為色譜柱采用Atlantis?HILIC?Silica液相色譜柱，規格5μm，4.6mm*250mm，色譜柱溫度為30℃，進樣量為10?μL，流速為0.5?mL/min；二極管陣列檢測器檢測波長：200nm；流動相：A：4mmol/L磷酸二氫銨水溶液20%，B:乙腈80%，等度洗脫，總洗脫時間為10min，以保留時間定性，峰面積外標法定量；

（4）添加劑中尿素含量的計算。

2.根據權利要求1所述的添加劑中尿素含量的測定方法，其特征在于：所述標準溶液的配制方法如下：稱取尿素10mg，精確至0.1mg,用超純水溶解轉移至100mL容量瓶中，定容至刻度并搖勻，作為一級母液；取一級母液1mL至50mL容量瓶中，用超純水定容至刻度，作為二級母液；分別準確移取10μL,50μL,100μL,200μL,500μL,1000μL的二級母液至10mL容量瓶中，用磷酸二氫氨水溶液定容至刻度，得到系列標準工作溶液。

3.根據權利要求1所述的添加劑中尿素含量的測定方法，其特征在于：所述樣品溶液的制備方法是稱取0.5?g試樣于50?mL具塞的錐形瓶中，加入15?mL水，在150?r/min條件下振蕩萃取10?min，將振蕩萃取液移入25?mL具塞容量瓶中，用5?mL水清洗錐形瓶，將清洗溶液注入容量瓶中，并用水定容至刻度，搖勻；移取10?mL定容萃取液于10?mL帶塞的離心試管中，在5000?r/min條件下離心10?min，準確移取3?mL上清液至10?mL容量瓶中，用甲醇定容，搖勻，取適量溶液過0.45?μm濾膜，濾液用高效液相色譜儀分析；

對于水不能分散的試樣，稱取0.5?g試樣于50?mL具塞的錐形瓶中，加入5?mL二氯甲烷將試樣分散均勻，再準確加入25?mL水，在150?r/min條件下振蕩萃取10?min，靜置分層，準確移取3?mL上層水萃取溶液至10?mL容量瓶中，用甲醇定容，搖勻，取適量溶液過0.45?μm濾膜，濾液用高效液相色譜儀分析。

4.根據權利要求1所述的添加劑中尿素含量的測定方法，其特征在于：所述的添加劑中尿素含量的計算方法如下：首先將尿素標準物質配制成不同濃度的標準溶液，并進樣分析，以所配置的標準溶液的濃度對所得的目標物的面積作圖，得到標準工作曲線；然后將樣品溶液檢出的目標物的峰面積，代入標準工作曲線，即得到樣品中尿素的含量。